[发明专利]一种左氟沙星药物中间体的合成方法

权利要求书

1.一种左氟沙星药物中间体的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、将钠氢、甲苯和乙酸乙酯依次投入到反应瓶中，搅拌至呈灰色混浊状，然后缓慢滴加甲酸乙酯，气泡放出时继续搅拌，反应完全后，减压过滤，滤饼真空干燥，得白色甲酰基乙酸乙酯钠盐；

步骤2、向含有甲苯的烧瓶中加入甲酰乙酸乙酯钠盐和ZIF-67@ZnCoZIF催化剂，室温下缓慢滴加四氟苯甲酰氯，反应完全后，缓慢滴加入S-(+)-2-氨基丙醇，加热回流，反应完全后加水分层，水层用甲苯萃取，合并有机层，蒸除甲苯，得到初产物；

步骤3、将得到初产物缓慢滴加到含有KF的DMF溶液中，搅拌，加热回流，共沸脱水，反应完后旋蒸除去溶剂，水洗得到棕红色粘稠固体，减压抽滤，固体甲醇洗涤至到固体变为淡黄色，烘干得到中间体(S)-(-)-9,10-二氟-2,3一二氢-3-甲基-7-氧代-7-氢吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯。

2.根据权利要求1所述一种左氟沙星药物中间体的合成方法，其特征在于,

所述的ZIF-67@ZnCoZIF催化剂制备方法如下：

步骤1、称取0.2gCo（NO₃）₂·6H₂0和0.7gZn（NO₃）₂·6H₂0分散于30ml甲醇中，记为A溶液，称取1.0g2-甲基咪唑分散于10ml甲醇中，记为B溶液；

步骤2、将上述制备的A溶液倒入B溶液中，搅15min后静置24h，离心、甲醇洗涤3次，烘箱干燥24h，得到紫色粉末ZnCoZIF；

步骤3、称取0.2gZnCoZIF分散于10ml甲醇中，超声30min，搅10min;向上述溶液中滴加3ml0.3gCo（NO₃）₂·6H₂0甲醇溶液，搅拌5min；

步骤4、反应完后继续滴加3ml0.3g2-甲基咪唑甲醇溶液，搅10min，静置2h，离心、甲醇洗涤3次，烘箱干燥24h，得到ZIF-67@ZnCoZIF催化剂。