[发明专利]一种含苯磺酰基吡唑啉酮类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810427519.6 申请日: 2018-05-07
公开(公告)号: CN108658867B 公开(公告)日: 2020-03-27
发明(设计)人: 王祖利;董道青 申请(专利权)人: 青岛农业大学
主分类号: C07D231/30 分类号: C07D231/30
代理公司: 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 37256 代理人: 张洁
地址: 266108 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 含苯磺酰基 吡唑 酮类 化合物 合成 方法
【说明书】:

发明提出一种含苯磺酰基吡唑啉酮类化合物的合成方法,属于有机合成领域,该方法直接使用廉价易得的苯硫酚类化合物作为合成原料,无需金属试剂和有机溶剂的参与,环境友好,适合工业化生产。该技术方案包括向反应容器中分别加入吡唑啉酮类化合物和苯硫酚类化合物,在叔丁基过氧化氢和水作用下,于室温下用3W蓝色LED灯光照反应0.5‑1小时;反应结束后,进行柱色谱分离,得到含苯磺酰基吡唑啉酮类化合物。本发明能够应用于含苯磺酰基的吡唑啉酮类化合物的制备过程中。

技术领域

本发明属于有机合成领域,尤其涉及一种含苯磺酰基吡唑啉酮类化合物的合成方法。

背景技术

吡唑啉酮类化合物作为一种重要的精细化工中间体,在医药、农药、染料等领域有着广泛的应用。目前,文献中所提及的合成含苯磺酰基的吡唑啉酮类化合物的方法中,大多会采用碘、有机溶剂和亚磺酸钠等作为合成原料,且反应过程中需要加热处理。然而,由于反应使用的有机溶剂对环境并不有好,且所用合成原料亚磺酸钠价格昂贵、成本高,因此目前所提供的方法并不适合工业化生产。

发明内容

本发明提出一种含苯磺酰基吡唑啉酮类化合物的合成方法,该方法直接使用廉价易得的苯硫酚类化合物作为合成原料,无需金属试剂和有机溶剂的参与,环境友好,适合工业化生产。

为了达到上述目的,本发明提供了一种含苯磺酰基吡唑啉酮类化合物的合成方法,包括如下步骤:

向反应容器中分别加入吡唑啉酮类化合物和苯硫酚类化合物,在叔丁基过氧化氢和水作用下,于室温下用3W蓝色LED灯光照反应0.5-1小时;

反应结束后,进行柱色谱分离,得到含苯磺酰基吡唑啉酮类化合物。

作为优选,所述吡唑啉酮类化合物具有所示式(A)结构:

作为优选,所述苯硫酚类化合物具有所示式(B)结构:

作为优选,所述含苯磺酰基吡唑啉酮类化合物具有所示式(C)结构:

作为优选,R1为-C6H6、-CH3、-C6H5-CF3中的任一种,R2选自-CF3或-CH3

作为优选,R3选自-CH3、-F、-H中的任一种。

作为优选,所述吡唑啉酮类化合物、苯硫酚类化合物、叔丁基过氧化氢和水的毫摩尔比为1:1:6:2-1:2:7:2。

作为优选,所述吡唑啉酮类化合物、苯硫酚类化合物、叔丁基过氧化氢和水的毫摩尔比为1:1:6:2。

作为优选,所述柱色谱分离中使用的色谱柱为硅胶柱,使用的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂,其体积比为1:5-2:1。

作为优选,所述式(C)结构具体包括下述化合物:

与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:

本发明所提供的合成方法直接使用廉价易得的苯硫酚类化合物为原料来促成含苯磺酰基吡唑啉酮类化合物的合成反应,反应体系简单,无需金属催化剂、有机溶剂的参与,无需加热,环境友好、成本低,适于工业化生产,为含苯磺酰基吡唑啉酮类化合物的合成提供了一种崭新的方法。

具体实施方式

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