[发明专利]一种碘代X射线造影剂液相催化加氢脱碘的方法

权利要求书

1.一种碘代X射线造影剂液相催化加氢脱碘的方法，其特征在于，以中孔氮化碳MCN为载体，采用沉淀沉积法负载金属Pd或Pt，得到MCN负载的贵金属催化剂；常温常压下，在含有碘代X射线造影剂的水溶液中加入所述的MCN负载的贵金属催化剂，经氮气平衡后向溶液中通入氢气进行液相催化加氢脱碘反应。

2.根据权利要求1所述的碘代X射线造影剂液相催化加氢脱碘的方法，其特征在于，所述MCN负载的贵金属催化剂贵金属为Pd，Pd占催化剂的总质量的1％～3％。

3.根据权利要求2所述的碘代X射线造影剂液相催化加氢脱碘的方法，其特征在于，所述MCN负载的贵金属催化剂中，掺杂的N的比例为10.3～18.2wt％，贵金属Pd的平均粒径为1.7～2.9nm。

4.根据权利要求2所述的碘代X射线造影剂液相催化加氢脱碘的方法，其特征在于，所述MCN负载的贵金属催化剂的制备方法包括如下步骤：

(1)水热法合成SBA-15；

(2)MCN的合成：将SBA-15浸入四氯化碳和乙二胺的混合溶液中，超声处理使SBA-15与混合溶液充分接触，后经恒温80～120℃回流处理；将所得到的棕色固体干燥、研磨，在氮气氛围中2～5℃/min升温至450～700℃碳化处理4～6h。最后将碳化后的黑色固体经HF处理除去模板，去离子水洗涤至中性，干燥，得到中孔氮化碳，记为MCN。

(3)负载型催化剂的制备：将MCN加入去离子水中，加入适量的水溶性钯盐溶液，搅拌后用碱将悬浮液的pH调至9～11，进一步搅拌反应后，去离子水洗涤至中性，干燥，最后在氢气氛围中还原，即得MCN负载的贵金属催化剂。

5.根据权利要求4所述的碘代X射线造影剂液相催化加氢脱碘的方法，其特征在于，步骤(1)中，碳化温度为450～550℃。

6.根据权利要求4所述的碘代X射线造影剂液相催化加氢脱碘的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的水溶性钯盐为PdCl₂溶液；碱为NaOH或NaCO₃。

7.根据权利要求1或2所述的碘代X射线造影剂液相催化加氢脱碘的方法，其特征在于，所述的碘代X射线造影剂为离子型或非离子型。

8.根据权利要求7所述的碘代X射线造影剂液相催化加氢脱碘的方法，其特征在于，碘代X射线造影剂为泛影酸钠，初始浓度为0.2～0.5mmol/l；或碘帕醇，初始浓度为0.3～0.9mmol/l。

9.根据权利要求1或2所述的碘代X射线造影剂液相催化加氢脱碘的方法，其特征在于，所述的催化剂的使用量为0.05～0.10g/l。

10.根据权利要求1或2所述的碘代X射线造影剂液相催化加氢脱碘的方法，其特征在于，加氢反应温度为298～328K，氢气的流速为100～200ml/min，加氢还原反应的时间为2～2.5h。