[发明专利]一种基于衣康酸键合硅胶的亲水色谱固定相及其制备方法

说明书

一种基于衣康酸键合硅胶的亲水色谱固定相及其制备方法，本发明提供了一种高效液相色谱固定相及其制备方法，所述固定相是以衣康酸为键合相的反相液相色谱固定相；本发明通过自由基链转移反应，将巯丙基硅胶与衣康酸聚合，聚合物单体带有两个羧基，这将使固定相有更强的亲水性，实现更好的分离；固定相制备过程简单可靠，原料易得，有利于实现批量生产；本发明提供的固定相是一种普适型亲水色谱固定相，对于大多数极性化合物具有良好的分离性能，具有良好的市场应用前景。

(一)技术领域

本发明涉及一种亲水色谱固定相及其制备方法，具体涉及一种键合相为衣康酸的新型亲水高效液相色谱固定相及其制备方法。

(二)背景技术

高效液相色谱(HPLC)在分离和分析领域发挥着重要的作用。固定相作为HPLC的核心，对HPLC的发展具有重要意义。在以前的研究中，用于合成固定相的溶剂主要是挥发性有毒物质，如甲苯、氯仿、甲醇。目前，我们小组已成功将低共熔溶剂(DES)应用于色谱固定相的制备。然而，有关DES中表面自由基链式反应制备聚合物接枝二氧化硅固定相的文献尚未见报道。

多孔二氧化硅上有机官能团表面改性制备的固定相是现代色谱填料的基础。由于可获得多种可聚合单体，自由基聚合已被广泛应用于表面改性。基体表面的一种单体聚合，称为二氧化硅表面单体聚合均聚物。

(三)发明内容

本发明旨在提供一种新型高效液相色谱固定相及其制备方法。所述固定相是以衣康酸为键合相的反相液相色谱固定相，并且制备方法简单，原料易得，可用于大多数化合物的分离。

本发明的技术方案如下：

一种高效液相色谱固定相，结构为：

其中，Gel表示硅胶颗粒，所述硅胶颗粒含有羟基，所述羟基与Si键合形成“-O-”键；

R₁为甲基或乙基；

n为1～10的整数。

本发明还提供了所述高效液相色谱固定相的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将硅胶超声分散于低共熔溶剂中，然后加入硅烷偶联剂，升温至60～70℃搅拌反应20～24h，之后反应混合物冷却至室温(20～30℃)，洗涤、干燥，得到巯丙基硅胶；

所述硅胶、低共熔溶剂、硅烷偶联剂的质量比为1：10～12：0.4～0.5；

所述硅烷偶联剂为X₃Si(CH₂)₃SH，其中X为甲氧基或乙氧基；

所述低共熔溶剂为氯化胆碱和乙二醇物质的量之比1：2～3(优选1：3)的混合物；所述低共熔溶剂按如下方法制得：将氯化胆碱、乙二醇混合，升温至60～65℃搅拌15～25min，之后降至室温即得；

所述洗涤、干燥的方法为：反应混合物冷却至室温后，依次用乙醇、蒸馏水和乙醇体积比1：1的混合液、乙醇洗涤，再于65～70℃的真空干燥箱中干燥20～24h即可；

(2)氮气保护下，将步骤(1)所得巯丙基硅胶、衣康酸、偶氮二异丁腈(引发剂)、低共熔溶剂混合，超声分散均匀，升温至60～65℃搅拌反应12～15h，之后反应混合物冷却至室温(20～30℃)，洗涤、干燥，得到所述高效液相色谱固定相；

所述巯丙基硅胶、衣康酸、偶氮二异丁腈、低共熔溶剂的质量比为1：0.5～0.7：0.005～0.007：10～12；

所述低共熔溶剂的定义与步骤(1)中所述相同；

所述洗涤、干燥的方法与步骤(1)中所述相同。

本发明具有如下优点：