[发明专利]一种有机硅烷或有机锗烷衍生物的制备方法在审
申请号: | 201810417009.0 | 申请日: | 2018-05-03 |
公开(公告)号: | CN108586519A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 程国林;吕薇薇 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
主分类号: | C07F7/30 | 分类号: | C07F7/30;C07F7/08;C07F7/10;C07F7/12 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 362000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硅烷 有机锗烷 六甲基 有机相 制备 有机硅烷衍生物 区域选择性 柱层析色谱 氮气吹扫 卤代芳烃 乙酸乙酯 有机溶剂 钯催化剂 配体 稀释 烯烃 过滤 合成 浓缩 | ||
1.一种有机硅烷或有机锗烷衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碱、钯催化剂、配体、烯烃、卤代芳烃、六甲基二硅或六甲基二锗和有机溶剂,于40~120℃反应6~24h;
上述卤代芳烃的结构式为其中X为卤素,R为氢、烷基、烷氧基、酰基、氨基、三氟代烷氧基、芳基、取代芳基、羟基、羟甲基、卤素、杂环或甾体;
上述烯烃的结构式为其中Y为C、O或N;
上述钯催化剂为醋酸钯、三氟醋酸钯、二氯化钯、双三苯基膦基二氯化钯、双乙腈二氯化钯、乙酰丙酮钯、二乙酰丙酮钯、烯丙基氯化钯二聚物、四三苯基膦钯、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯或三(二亚苄基丙酮)二钯;
上述配体为三苯基膦、三(2-呋喃基)膦、2-2环己基磷-2',6'-二异丙氧基-1,1′-联苯、三萘基膦、2-二环己基磷-2,4,6-三异丙基联苯、2-双环己基膦-2',6'-二甲氧基联苯、三环己基膦、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽、三(2-甲氧基苯基)膦、三(4-甲氧基苯基)膦、吡啶、联吡啶、2-羟基-3-三氟甲基吡啶,1,1′-联萘-2,2'-双二苯膦、1,1′-双(二苯基膦)二茂铁或1,1′-联-2-萘酚;
上述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、磷酸二氢钾、碳酸铯或1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯;
上述有机溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷、甲苯、1,4-二氧六环、四氢呋喃或乙二醇二甲醚;
(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;
(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱,得到所述有机硅烷或有机锗烷衍生物。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述R为卤素、三氟甲基或甲氧基。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述卤素为氟、碘、氯或溴。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述钯催化剂为醋酸钯,配体为三苯基膦,碱为碳酸铯,有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应温度为60~100℃。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应时间为12h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述卤代芳烃、六甲基二硅或六甲基二锗、烯烃、钯催化剂、配体以及碱的摩尔比为1∶1.5∶2∶0.1∶0.2∶2,且每摩尔卤代芳烃对应的有机溶剂为1~2L。
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