[发明专利]一种董香型白酒中有机酸稳定碳同位素的测定方法

说明书

本发明公开了一种应用气相色谱‑燃烧‑同位素比值质谱仪(GC‑C‑IRMS)测定董香型白酒中有机酸稳定碳同位素的方法，其特征在于：董香型白酒直接进样，采用配有毛细管色谱柱的气相色谱仪将有机酸与其他组分分离，利用同位素比值质谱仪分析董香型白酒中有机酸稳定碳同位素比值δ¹³C，再根据尿素标准物质中δ¹³C测定值，校准计算董香型白酒中有机酸的稳定碳同位素比值δ¹³C。本发明结合气相色谱分离理论和稳定同位素技术实现了董香型白酒中有机酸稳定碳同位素组成和比值δ¹³C的更稳定、准确测定，且在测定前无需前处理，白酒样品直接进入GC‑C‑IRMS进行测定，为董香型白酒的鉴别提供技术方法。

技术领域

本发明属于稳定同位素分析技术领域，具体涉及一种董香型白酒中有机酸稳定碳同位素的测定方法。

背景技术

中国白酒是以富含淀粉的粮谷类为原料，以酒曲为糖化发酵剂，采用固态、半固态或液态发酵，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿和勾调而成，是世界六大蒸馏酒(白酒、威士忌、白兰地、金酒、朗姆酒、伏特加)之一。到目前为止，中国白酒已形成12种香型(董香型、浓香型、香型、兼香型和清香型等)。从化学组成来看，白酒中有98％～99％是水和乙醇，1％～2％是呈香呈味的微量成分，虽然微量成分的含量很低，但其种类及量比关系决定了白酒的香型与风格。其中有机酸是形成白酒口味的主要成分，也是生成酯类的前驱物质。

为了区别不同香型的白酒，可建立一种董香型白酒中有机酸稳定碳同位素的测定方法。白酒中有机酸含量和组分极易受气候、环境条件、发酵工艺等影响，因此口味各异。理想的白酒碳同位素溯源目标化合物应该是白酒中的微量组分，并在白酒中普遍存在，其碳同位素组成存在显著差异或在酿造过程中容易因微生物的作用而发生同位素分馏。白酒中的有机酸符合上述条件，因此，有机酸应是最适合白酒碳同位素溯源的目标化合物，其δ¹³C的标识有望将同一白酒品牌的不同批次产品区分开来。同时气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法(GC-C-IRMS)也为这种溯源研究提供了技术基础。

同位素是同一元素的不同原子，其原子具有相同数目的质子，但中子数目却不同。如碳和氧同位素主要有¹²C、¹³C、¹⁴C和¹⁶O、¹⁸O。由下列文献(固态法白酒与固液法白酒的同位素鉴别技术)稳定碳同位素技术有望为成为白酒真假的有效鉴别手段、(气相色谱-燃烧-同位素比率质谱法测定葡萄酒中5种挥发性组分的碳同位素比值及其在产地溯源中的应用)说明葡萄酒挥发性成分稳定碳同位素可用于葡萄酒的产地溯源、(Simultaneousdetermination of wine sugars,glycerol and organic acids ¹³C/¹²C isotopic ratioby ion chromatography-co-IRMS)、(专利CN103792300B)、(专利CN106248810)可知，稳定碳同位素技术可用于白酒和葡萄酒的真假鉴别和产地溯源。

本研究针对董香型白酒中有机酸稳定碳同位素快速分析的迫切需求和稳定、准确性要求，通过气相色谱柱分离董香型白酒中不同有机组分，同位素比值质谱仪测定有机酸稳定碳同位素组成和比值，为董香型白酒的鉴别和溯源检测技术的建立提供技术支持。

发明内容

本发明针对董香型白酒中有机酸稳定碳同位素的测定问题，建立一种快速、稳定、准确的测定有机酸δ¹³C的方法，并将有机酸δ¹³C值用于董香型白酒的溯源或鉴别，以促进有机酸δ¹³C值在白酒领域中的应用，为董香型白酒中有机酸δ¹³C值的防伪提供碳同位素指纹标签。