[发明专利]一种同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法

说明书

本发明提供了一种同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法，包括以下步骤：将药品包装材料样品剪碎，浸没于提取介质中，并置于密闭容器内提取以获得提取溶液；精密称取所述提取溶液，并加入混合溶剂和内标贮备液，振摇，静置至分层；去除上层溶液后，再次加入混合溶剂，振摇，静置至分层，取下层溶液；进样至气相色谱仪，进行气相色谱分析，分别计算峰面积，即得芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺各自的含量。所述同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法表现出操作简单快捷的优点，具有更高的灵敏度且专属性很强；因此，其特别适用于在药品包装材料和药品相容性研究中检测和分析二者的迁出量，从而具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及仪器分析技术领域，具体涉及一种同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法。

背景技术

众所周知，芥酸酰胺(CAS号:112-84-5)和乙撑双硬脂酰胺(CAS号:110-30-5)主要用作各种塑料、树脂的抗粘剂和滑爽剂，亦可用作挤塑薄膜的优良润滑剂和抗静电剂。根据目前的报道，芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺本身均无毒性，但是，当其用于药品包装材料时，如果迁移到药物制剂中，对制剂的稳定性的影响尚不可知，因此在药品包装材料和药品相容性研究中仍需考察和分析其迁出量。

然而，现有技术中常见的分析方法在应用于芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的迁移量测定时往往存在以下问题：a.由于二者结构中无大的共轭结构，紫外吸收信号响应低，因此用高效液相色谱法测定时灵敏度较低；b.采用柱前衍生化-气相色谱法时，由于衍生化反应要求无水，但提取介质多为水性介质，所以需要实施苛刻的除水步骤，从而导致操作繁琐；c.采用红外光谱法测定时，专属性差，且误差较大；d.文献报道的化学法可以测定一系列脂肪酸酰胺的含量，但其专属性差，不能对某一特定种类的脂肪酸酰胺进行定量分析。

因此，亟须提供一种新的分析方法，用于在多种介质中同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的迁出量。

发明内容

针对现有技术中存在的上述技术缺陷，本发明旨在提供一种简单、快速和准确的分析方法，用于测定多种介质中的芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的含量。

具体地，本发明提供了一种同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法，其包括以下步骤：

S1：将药品包装材料样品剪碎，浸没于提取介质中，并置于密闭容器内提取以获得提取溶液；

S2：精密称取所述提取溶液，并加入混合溶剂和内标贮备液，振摇，静置至分层；去除上层溶液后，再次加入混合溶剂，振摇，静置至分层，取下层溶液；

S3：进样至气相色谱仪，进行气相色谱分析，分别计算峰面积，即得芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺各自的含量；

其中，所述内标贮备液为邻苯二甲酸二甲酯溶液，所述内标贮备液中的溶剂为所述混合溶剂；

其中，气相色谱分析条件包括：

采用Agilent 7890B气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器；采用毛细管气相色谱柱HP-5(30m×320μm×0.25μm)，在100℃～320℃的范围内进行程序升温，载气流速1～5ml/min；进样口温度250℃～350℃；检测器温度250℃～350℃。

优选地，在上述同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法中，所述提取介质选自以下任一种：蒸馏水，0.9％氯化钠溶液，pH3.5的磷酸盐缓冲液，pH8.0的磷酸盐缓冲液以及15％乙醇溶液。

优选地，在上述同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法中，所述混合溶剂由二氯甲烷和甲醇组成。

进一步优选地，在上述同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法中，所述混合溶剂中的二氯甲烷与甲醇的体积比为9：1。

优选地，在上述同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法中，所述气相色谱分析条件还包括：分流比为2：1。