[发明专利]一种半合成鱼油原料药中残留溶剂的检测方法

说明书

本发明公开了一种半合成鱼油原料药中残留溶剂的检测方法，A、从半合成鱼油原料药中取出样品，将半合成鱼油原料药样品加入异丙醇溶液并混匀得到异丙醇混合溶液；B、取异丙醇混合溶液2ml，置顶空瓶中密闭，对顶空瓶进行加热，使顶空瓶的异丙醇混合溶液达到气液平衡；C、取步骤B中顶空瓶内上部气体注入到气相色谱仪中进行分离测定；D、记录气相色谱仪中所产生的色谱图，按照外标法以峰面积计算得到半合成鱼油原料药样品中的残留溶剂量。本发明具有准确度高、专属性强、灵敏度高、重现性良好等优点，可定性或可定量地检测出半合成鱼油中残留溶剂正己烷，从而保证了半合成鱼油的质量、提高临床用药的安全性。

技术领域

本发明涉及半合成鱼油原料残留溶剂检测方法，尤其涉及一种半合成鱼油原料药中残留溶剂的检测方法。

背景技术

半合成鱼油原料药是一种鱼油原料药，半合成鱼油原料药在生产过程中会残留溶剂，其残留溶剂主要为正己烷，需要检测半合成鱼油原料药中含有的残留溶剂含量，可以直观地测量出半合成鱼油原料药的质量。现有技术中，对于半合成鱼油原料药质量的测量手段较为复杂，灵敏度也不高。

发明内容

针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种半合成鱼油原料药中残留溶剂的检测方法，可定性或可定量地检测出半合成鱼油中残留溶剂正己烷，从而保证了半合成鱼油的质量、提高临床用药的安全性。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种半合成鱼油原料药中残留溶剂的检测方法，其方法步骤如下：

A、从半合成鱼油原料药中取出样品，将半合成鱼油原料药样品加入异丙醇溶液并混匀得到异丙醇混合溶液，半合成鱼油原料药样品与异丙醇溶液之间的配比如下：每克半合成鱼油原料药样品加入1.3～1.4毫升的异丙醇溶液；

B、取步骤A所配制的异丙醇混合溶液2ml，置顶空瓶中密闭，对顶空瓶进行加热，加热温度为70℃，加热时间10分钟，使顶空瓶的异丙醇混合溶液达到气液平衡；

C、取步骤B中的顶空瓶内上部气体注入到气相色谱仪中进行分离测定，其中色谱条件如下：

色谱柱为HP-INNowax-60m×0.32mm×0.5μm毛细管柱；

载气为氮气；

气相色谱仪中的检测器采用FID检测器，FID检测器的检测器温度为220℃，气相色谱仪的进样口温度为200℃，色谱柱流量为2mL/min，分流比为20：1，顶空瓶内上部气体的进样量为1mL；气相色谱仪的柱温箱在40℃温度条件下恒温保持25分钟；

D、记录气相色谱仪中所产生的色谱图，按照外标法以峰面积计算得到半合成鱼油原料药样品中的残留溶剂量。

本发明较现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

本发明具有准确度高、专属性强、灵敏度高、重现性良好等优点，可定性或可定量地检测出半合成鱼油中残留溶剂正己烷，从而保证了半合成鱼油的质量、提高临床用药的安全性。

附图说明

图1为表3.2.P.5.3中线性方程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明：

实施例一

一种半合成鱼油原料药中残留溶剂的检测方法，其方法步骤如下：

A、从半合成鱼油原料药中取出样品，将半合成鱼油原料药样品加入异丙醇溶液并混匀得到异丙醇混合溶液，半合成鱼油原料药样品与异丙醇溶液之间的配比如下：每克半合成鱼油原料药样品加入1.3～1.4毫升的异丙醇溶液；