[发明专利]一种含酰胺联接链的多聚季铵盐表面活性剂制备方法有效
| 申请号: | 201810414723.4 | 申请日: | 2018-05-03 |
| 公开(公告)号: | CN108854840B | 公开(公告)日: | 2020-07-21 |
| 发明(设计)人: | 马驰;纪汉锋;秦刚;李范 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学;涟水新源生物科技有限公司 |
| 主分类号: | B01F17/18 | 分类号: | B01F17/18 |
| 代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
| 地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含酰胺 联接 多聚季 铵盐 表面活性剂 制备 方法 | ||
1.一种含酰胺联接链的多聚季铵盐表面活性剂制备方法,其特征在于,所述多聚季铵盐表面活性剂为阳离子表面活性剂,是利用二元酰胺类物质与环氧氯代烷反应,并将产物与烷基叔胺反应而制得的;
具体制备步骤如下:
(1)多聚季铵盐表面活性剂中间体的合成:首先称取100重量份的二元酰胺类物质和0-10重量份的促进剂,将其溶解在过量的溶剂中,按照(1-1)中的计算结果称取计量的环氧氯代烷,按照2-10滴/min的速度将其滴加至溶有二元酰胺类物质和促进剂的溶液中,在氮气保护和均匀搅拌的条件下反应30-90min,待溶液呈乳白色后,将温度控制在10-80℃,按照10-20滴/min的速度向反应器中继续滴加环氧氯代烷,待环氧氯代烷全部滴加完毕后,再继续反应2-6h后进行减压蒸馏,除去溶剂及过量的二元酰胺类物质,得到黄色至淡黄色粘稠状中间体;
式中me为100g二元酰胺类物质所需要环氧氯代烷的质量数,1-1.2为反应系数,Ma为二元酰胺类物质的分子量,Na为二元酰胺类物质中胺基上所含有活泼氢的个数,Me为环氧氯代烷的分子量;
(2)多聚季铵盐表面活性剂的制备:首先在两个不同的容器中将步骤(1)中所制备得中间体和烷基叔胺分别溶解在充分过量的溶剂中,然后向烷基叔胺的溶液中缓慢滴加中间体溶液,烷基叔胺与中间体中卤素的物质的量的比为1:0.8-1:1,待全部滴加完毕后,将温度升至40-90℃,再继续反应1-8h,然后减压蒸馏,除去溶剂和未反应物,用无水乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂结晶3次,之后再在40-90℃条件下真空干燥3-24h,得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种含酰胺联接链的多聚季铵盐表面活性剂制备方法,其特征在于,所述二元酰胺类物质包括草酸二酰胺、丙二酰胺、丁二酰胺中一种。
3.根据权利要求1所述的一种含酰胺联接链的多聚季铵盐表面活性剂制备方法,其特征在于,所述环氧氯代烷包括:环氧氯丙烷、环氧氯丁烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种含酰胺联接链的多聚季铵盐表面活性剂制备方法,其特征在于,所述烷基叔胺其分子式为:
其中n=6-18,R1为CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3中的一种,R2为CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种含酰胺联接链的多聚季铵盐表面活性剂制备方法,其特征在于,所述多聚季铵盐表面活性剂的制备方法中溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、乙醚、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种含酰胺联接链的多聚季铵盐表面活性剂制备方法,其特征在于,所述多聚季铵盐表面活性剂中间体的合成中促进剂包括碳酸钾、氢氧化钠中的一种。
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