[发明专利]一种光敏性颗粒稳定乳液及薄壁空心球的制备方法有效
申请号: | 201810414616.1 | 申请日: | 2018-05-03 |
公开(公告)号: | CN108610060B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 杨金龙;霍文龙;张笑妍;陈雨谷;席小庆;王亚利 | 申请(专利权)人: | 清华大学;新兴远建(天津)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/634 | 分类号: | C04B35/634;C04B35/111;C04B35/486;C04B35/622;B33Y70/10 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
地址: | 100084 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光敏 颗粒 稳定 乳液 薄壁 空心球 制备 方法 | ||
1.一种采用光敏性颗粒稳定乳液进行的薄壁空心球的制备方法,其特征在于,将油相和含有陶瓷粉体的水相浆料混合、乳化得到光敏性颗粒稳定乳液,具体包括以下两种方式;
(1)水相浆料中含有水溶性光敏物质和光引发剂Ⅰ,油相为辛烷;
(2)水相浆料中含有或不含有水溶性光敏物质和光引发剂Ⅰ,油相为光敏树脂和光引发剂Ⅱ的混合物;
所述陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、铝溶胶或锆溶胶;
所述含有陶瓷粉体的水相浆料为:在固相含量为20~60wt%的水基陶瓷浆料,加入两亲分子调节其pH为4.2~5.3;两亲分子为C2~C6羧酸,加入量为水基陶瓷浆料质量的0.2%~1.0wt%;
油相和含有陶瓷粉体的水相浆料混合时,水基浆料加入量为混合后溶液总体积的26~74vol%;
水溶性光敏物质为丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺水溶液,光引发剂Ⅰ为1173D光引发剂;
光敏树脂为含有丙烯酸酯基团的光敏树脂,光引发剂Ⅱ为819引发剂;
含有水溶性光敏物质和光引发剂Ⅰ的水相浆料中,丙烯酰胺含量为水相浆料总质量的10~30wt%,亚甲基双丙烯酰胺、1173D光引发剂的含量均为丙烯酰胺含量的5~8wt%;
含有光敏树脂和光引发剂Ⅱ的油相中,819光引发剂的含量为光敏树脂质量的1~3wt%;
采用光敏性颗粒稳定乳液进行的薄壁空心球的制备方法,包括以下步骤:
(a)稀释光敏性颗粒稳定乳液,机械搅拌后利用单光源照射后得到固化乳液;所述步骤(a)中稀释剂为辛烷或pH为4.2~5.3的去离子水,稀释剂体积为光敏性颗粒稳定乳液体积的5~20倍;
(b)固液分离后,烧结固相即得到薄壁空心球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述光敏树脂为聚氨酯丙烯酸酯低聚物、季戊四醇四丙烯酸酯低聚物、己二醇二丙烯酸酯低聚物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述陶瓷粉体粒径为0.02~3μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,乳化时所用乳化设备为机械搅拌机或均质机,转速为800~1500rmp。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,光敏性颗粒稳定乳液中水相浆料含有水溶性光敏物质和光引发剂Ⅰ,单光源波长为365nm;水相浆料不含有水溶性光敏物质和光引发剂Ⅰ,单光源波长为405nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中光敏性颗粒稳定乳液中水相浆料含有水溶性光敏物质和光引发剂Ⅰ,所述步骤(b)固液分离后还需冷冻干燥24~48h。
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