[发明专利]一种测定氧化石墨烯中锰、硅和钾元素的分析方法

说明书

本发明属于氧化石墨烯杂质元素定量分析技术，涉及一种测定氧化石墨烯中锰、硅和钾元素的分析方法。本发明采用电炉阶梯式升温‑马弗炉灼烧‑酸溶氧化物的样品处理方法，采用电感耦合等离子光谱仪测量。本发明通过溶解条件试验，共存元素干扰试验，工作曲线线性试验确定了最佳分析线，提高了测量的准确度；方法测定范围宽，锰元素检测范围0.10％～10.0％，硅元素检测范围0.05％～1.00％，钾元素检测范围0.01％～0.20％；方法重复性好，回收率、精密度较好；通过标准样品的分析、不同仪器验证等分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量元素分析的要求；本发明方法测量直接快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

技术领域

本发明属于氧化石墨烯杂质元素定量分析技术，涉及一种测定氧化石墨烯中锰、硅和钾元素的分析方法。

背景技术

石墨烯是单原子厚度的二维碳原子层，被认为是构建其它碳的同素异性体的基础单元。相对于石墨烯来说，氧化石墨烯中大量含氧官能团的存在使之具有优异的亲水性和高度的化学可协调性，易与其他材料复合形成新型纳米复合材料。锰、硅和钾元素作为杂质元素存在于氧化石墨稀中，他们的存在会使氧化石墨烯团聚，丧生其独特的二维结构，严重影响产品质量，给材料应用带来巨大隐患。因此，建立准确快速的定量分析氧化石墨烯中的锰、硅和钾元素的分析方法对材料工程化，产业化具重要指导意义。目前国内外对于氧化石墨烯的定量分析尚未有检测标准方法，可查阅的关于锰、硅和钾元素的分析方法大多针对钢、高温合金、铝合金等金属材料等，上述材料与氧化石墨稀物理性质、化学性质及活性差异较大，上述方法并不适用于氧化石墨烯中的锰、硅和钾元素定量分析。

近年来，电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)因其具有准确、灵敏度高、环保、节省人力等特点，广泛应用于材料、地质、冶金、环境、食品等领域，是分析化学专业中定量分析元素含量的重要手段。目前，国内外还未见有关利用电感耦合等离子发射光谱技术定量分析氧化石墨烯中元素含量的报道。

发明内容

本发明的目的是：提供一种前处理简便、分析范围宽的氧化石墨烯中锰、硅和钾元素含量的定量分析方法，解决氧化石墨烯制备工艺中质量评价问题。

本发明的技术方案：一种测定氧化石墨烯中锰、硅和钾的分析方法，其特征在于：采用铂金坩埚作为容器,将氧化石墨烯采用电炉阶梯式升温至400℃，然后采用马弗炉在1000±50℃灼烧，得到去除碳基体的残留氧化物；灼烧后氧化物采用盐酸、氢氟酸的20:1的混合溶液溶解，经过处理后溶解的样品透明、清亮，采用电感耦合等离子光谱仪，采用Mn257.610nm、Si 251.611nm、K 766.468nm作为分析线，在仪器高频入射功率0.9kW的工作条件进行测量。

所述氧化石墨烯试样称样质量可根据待测元素含量为0.1000g至0.5000g。

所述电炉阶梯式升温为100±10℃保持1小时、200±10℃保持2小时、300±10℃保持2小时、400 ±10℃保持2小时。

所述马弗炉在1000±50℃灼烧至少1小时，视样品氧化情况可适当增至2小时。

所述盐酸、氢氟酸的混合溶液为5mL盐酸、5滴氢氟酸。

本发明优点是：

1)样品处理技术是该发明的优点之一，具独创性。本发明采用铂金坩埚作为容器，电炉阶梯式升温除去氧化石墨烯表面吸附的水合肼等有机试剂；待试剂除尽后放入马弗炉1000℃灼烧2小时；待碳基体氧化完全后，加入5mL盐酸，5滴氢氟酸。这种处理方法能有效地去除残留有机试剂及碳基体对实验结果的干扰，是准确定量分析氧化石墨烯中锰、硅和钾元素的先决条件；

2)通过共存元素干扰试验，确定了最佳的仪器工作条件及分析线，提高了测量结果的准确度及稳定性；