[发明专利]一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法

权利要求书

1.一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将间位油、氟化钾和四丁基氯化铵加入到蒸馏器中，在真空条件下，先升温至115-120℃，排出体系中的水蒸汽，然后继续升温至140-145℃，超声反应，降温至73-78℃，加水，分出油层和水层；间位油、氟化钾和四丁基氯化铵的质量比为350:67:4.1-4.5；

(2)将步骤(1)制备的油层先置于的-5～0℃的冰水浴中，搅拌结晶，过滤分离，取滤液得到邻氟硝基苯；

(3)将步骤(2)分离得到的晶体置于精馏塔中，先加热至100-120℃使晶体熔融，继续升温，设置塔顶温度为205-210℃，塔底温度为235-240℃，经非冷凝收集器精馏，从塔顶采出对氟硝基苯粗品，从塔底采出间氯硝基苯粗品；

(4)将步骤(3)制备的对氟硝基苯加热至150-180℃，先降温至50-55℃，然后缓慢降温25-30℃，分离，取滤液，得到提纯的对氟硝基苯；

(5)将步骤(3)制备的间氯硝基苯粗品降温至10-15℃，缓慢升温至30-40℃，分离，取晶体，得到提纯的间氯硝基苯。

2.根据权利要求1所述的一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，其特征在于：所述步骤(1)中，真空条件的真空度为-0.08～-0.07MPa。

3.根据权利要求1所述的一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，其特征在于：所述步骤(1)中，超声反应的超声波功率为20-27kHz，时间为2-3h。

4.根据权利要求1所述的一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，其特征在于：所述步骤(1)中，水层脱色后用于生产氟硼酸钾。

5.根据权利要求1所述的一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，其特征在于：所述步骤(1)中，油层的含焦量为0.3％。

6.根据权利要求1所述的一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，其特征在于：所述步骤(2)中，搅拌结晶中搅拌的速率为50-100r/min，时间为4-6h。

7.根据权利要求1所述的一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，其特征在于：所述步骤(2)中，邻氟硝基苯的熔点为-8℃，沸点为214℃，纯度为99.5％，收率为74.1-75.3％。

8.根据权利要求1所述的一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，其特征在于：所述步骤(4)中，对氟硝基苯的熔点为21℃，沸点为205℃，纯度为99.5％，收率为87.3-88.4％。

9.根据权利要求1所述的一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，其特征在于：所述步骤(5)中，间氯硝基苯的熔点为44-46℃，沸点为235-236℃，纯度为99.5％，收率为87.1-88.7％。