[发明专利]一种羟乙基纤维素的制备方法

说明书

本发明提供一种羟乙基纤维素的制备方法，属于纤维素领域。所述方法包括碱纤维素的制备步骤，采用粉碎机将浆粕进行粉碎，在反应釜内加入溶剂和水，然后加入氢氧化钠混合后与粉碎后的浆粕进行碱化；所述浆粕的聚合度为≥1000。所述碱化温度15‑35℃，碱化时间15‑90min。本发明制备的羟乙基纤维素的粘度稳定性良好，作为添加剂使用时，可以大幅度提升物料整体的稳定性，不易与其他物料产生反应，其应用的领域更为广泛，分散性更好；本发明制备的羟乙基纤维素，凝胶颗粒少，可广泛应用于环保涂料、日用化妆、医药等精细化工领域；本发明制备的羟乙基纤维素，粘度高，可以大幅度降低下游客户的生产成本。

技术领域

本发明提供一种纤维素的制备方法，特别是一种羟乙基纤维素的制备方法，属于纤维素领域。

背景技术

羟乙基纤维素以纤维素为原料，经过碱化后与环氧乙烷或氯乙醇进行醚化而制得，外观为白色或微黄色，是一种无味、无毒的环保型的非离子纤维素醚。羟乙基纤维素作为一类重要的纤维素衍生物，凭其优异的水溶性、增稠性、保水性、相容性等，广泛应用于医药卫生、日用化工、造纸、食品、医药、建筑、材料、水性涂料等行业，其中，涂料行业是羟乙基纤维素的主要目标市场，是近年来备受青睐的一款明星助剂。

目前，国内生产羟乙基纤维素技术主要采用淤浆法，国外的技术和装备与国内基本相同，但工艺条件的不同导致了产品的品质出现了很大的差别。常规指标取代度、粘度、pH相对稳定，但部分应用性能指标，如粘度稳定性差，易吸潮结块，施工灵活性低等，一直给下游客户带来了不便。同时，现有技术中的环氧乙烷发生副反应现象严重，利用率偏低。

中国发明专利申请号201010590484.1，专利名称公开了一种羟乙基纤维素及其制备方法，其主要工艺是：a)将竹浆粕粉碎；b)在反应釜内，向粉碎后的竹浆粕中加入异丙醇和碱液进行碱化；c)将反应釜抽真空，将环氧乙烷加入反应釜中进行醚化，然后充氮气进行保护；d)向醚化后的物料中加入酸进行中和反应，调节pH至6.5~7.5；e)用异丙醇水溶液将中和后的物料进行洗涤；f)对洗涤后的物料进行干燥，物料的水分控制在1%~5%，得到羟乙基纤维素产品。该专利主要解决的问题是羟乙基纤维素的原料问题，但在碱化过程中，采用了长时间的碱化和醚化处理，导致制备的羟乙基纤维素粘度低、工艺时间长，得率低，成本高。

在实际生产中，我们还发现，现有技术中大部分的羟乙基纤维素中的凝胶颗粒较多，在涂覆、乳化过程中难以溶解，这样造成了成品质量不高，特别是当应用在精细化工领域时，因为凝胶颗粒的原因给终端产品的质量造成了影响。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种羟乙基纤维素的制备方法，以解决现有技术中出现的羟乙基纤维素中凝胶颗粒多、粘度低、生产工艺流程长，粘度稳定性差、施工灵活性低、储存易结块等问题，同时本发明技术提高了环氧乙烷的利用率，为此，本发明提供的技术方案是：

一种羟乙基纤维素及其制备方法，具体如下：

（1）碱纤维素的制备

采用粉碎机将浆粕进行粉碎。在反应釜内加入溶剂和水，然后加入一定量的氢氧化钠，混合均匀后与粉碎后的浆粕进行充分接触在氮气氛围下进行碱化，使纤维素溶胀，制得碱纤维素。

所述浆粕的聚合度为≥1000。

所述碱化温度15-35℃；碱化时间15-90min，优选15-50min；

所述溶剂的加入量为浆粕质量的6-10倍；

所述溶剂与水的质量比优选5-8:1；所述溶剂为乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇、环己烷、丙酮中的一种或几种；

所述氢氧化钠的加入量为所述浆粕质量的25-35%；