[发明专利]3,7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法

权利要求书

1.3，7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.在0～5℃下，将溶于有机溶剂的间苯二甲酸二甲酯缓慢滴加到格氏试剂中，升温至20～25℃，发生消去、加成反应，经淬灭、萃取、浓缩、重结晶得3，3′-(1，3-亚苯基)双(3-戊醇)；

S2.将3，3′-(1，3-亚苯基)双(3-戊醇)溶于溶剂，加入催化剂，通氢气，升温至100℃反应16～18h，冷却、过滤、洗涤、萃取、水洗、旋蒸、干燥得1，3-二(3-戊基)苯；

S3.将1，3-二(3-戊基)苯溶于混合溶剂中，降温至-40～-35℃，加入液氨，在0.5～1h内分批加入碱金属，发生Birch还原反应；反应结束后，缓慢升温至室温，淬灭、萃取、浓缩、干燥得1，5-二(3-戊基)-1，4-环己二烯与1，3-二(3-戊基)-1，4-环己二烯的混合物；

S4.在温度＜20℃下，将S3所得混合物负载于硅胶，降温至-78～-70℃，随即通入臭氧，发生氧化反应；反应结束后，将产物用萃取剂从硅胶上冲洗下来，加入淬灭剂进行淬灭，水洗、旋蒸、干燥、浓缩过柱，得终产物3，7-二乙基壬烷-4，6二酮。

2.如权利要求1所述的3，7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法，其特征在于，所述S1中所述格氏试剂为乙基溴化镁、乙基氯化镁和乙基碘化镁中的一种，所述格氏试剂与间苯二甲酸二甲酯的摩尔比为4～6∶1。

3.如权利要求1所述的3，7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法，其特征在于，所述S1中所述有机溶剂为四氢呋喃和乙醚中的至少一种。

4.如权利要求1所述的3，7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法，其特征在于，所述S2中所述溶剂与3，3′-(1，3-亚苯基)双(3-戊醇)的质量比为3～9：1，所述溶剂为冰乙酸和甲酸中的至少一种。

5.如权利要求1所述的3，7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法，其特征在于，所述S2中所述催化剂与3，3′-(1，3-亚苯基)双(3-戊醇)的质量比为0.05～0.19∶1，所述催化剂为10％钯/碳、10％铂/碳、10％铑/碳和10％钌/碳中的至少一种。

6.如权利要求1所述的3，7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法，其特征在于，所述S3中所述混合溶剂与1，3-二(3-戊基)苯的质量比为5～15∶1，所述混合溶剂中四氢呋喃与醇的质量比为3∶1～2，所述醇为乙醇、异丙醇、仲丁醇和叔丁醇中的至少一种。

7.如权利要求1所述的3，7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法，其特征在于，所述S3中所述1，3-二(3-戊基)苯与碱金属的摩尔比为1∶5～10，所述碱金属为钠、钾和锂中的至少一种。

8.如权利要求1所述的3，7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法，其特征在于，所述S4中所述硅胶与混合物的质量比为2.5～6∶1，所述硅胶为100～300目。

9.如权利要求1所述的3，7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法，其特征在于，所述萃取用萃取剂为乙酸乙酯、石油醚和二氯甲烷中的至少一种。

10.如权利要求9所述的3，7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法，其特征在于，所述S1所用萃取剂为乙酸乙酯。

11.如权利要求9所述的3，7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法，其特征在于，所述S2和S3所用萃取剂为石油醚。

12.如权利要求9所述的3，7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法，其特征在于，所述S4所用萃取剂为二氯甲烷。