[发明专利]一种改性石墨烯制备阻燃环氧树脂方法

说明书

一种改性石墨烯制备的阻燃环氧树脂方法，涉及一种制备环氧树脂方法，该方法包括氧化石墨烯的制备；八氨丙基笼型倍半硅氧烷的制备；将以上功能化石墨烯改性环氧树脂，采用加热环氧树脂使之熔融，随后与功能化石墨烯共混固化，以此制备改性环氧树脂。本发明通过通过改性制备氧化石墨烯（GO），以硅烷偶联剂为KH‑550为原料，制备八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷（ApPOSS），将GO与ApPOSS进行接枝反应，制备改性石墨烯，将改性石墨烯与EP混合固化，改善它与环氧树脂的相容性，与环氧树脂进行复合，制备环氧树脂纳米复合材料，综合效果明显。

技术领域

本发明涉及一种制备环氧树脂方法，特别是涉及一种改性石墨烯制备的阻燃环氧树脂方法。

背景技术

目前，阻燃环氧树脂的开发不仅要满足各项性能要求，还需要应对来自全球范围内日益高涨的环境保护需求，在这样的条件下，新一代环氧树脂复合产品的开发具有十分重要的理论和现实意义。

目前比较有前景的阻燃环氧树脂包括含硅阻燃环氧树脂、采用本征阻燃高聚物改性的环氧树脂、含氮阻燃环氧树脂以及含磷阻燃环氧树脂。CSWu等人通过试验系统考差了含硅环氧树脂复合物的阻燃特性，它们以双酚A环氧树脂（BE188）或邻甲酚酚醛型环氧树脂（CNE200）分别与二苯基硅二醇（DPSD）或三苯基硅醇（TPSO）反应制得新型含硅环氧树脂。

西班牙人M JoRe Alcon研究一种含磷环氧树脂二（3-环氧丙氧基）丙基异丁基磷酸酯，测得UL-94为V-0级，阻燃效果同样良好。

石墨烯—EP 复合材料可有效弥补单一材料的缺陷和不足，通过“共混效应”、“取长补短”等方法，可制得兼具两者优点的复合材料；然而由于分子间作用力大以及尺寸效应，石墨烯之间易发生团聚现象，EP 基体黏度较大也容易使石墨烯分散得不均匀，从而在一定程度上限制了石墨烯—EP 复合材料的性能及应用。

为此，人们研究了多种制备方法，包括原位插层聚合法、溶液插层法和熔融插层法等。POSS分子具有独特的有机-无机杂化结构，这种纳米尺寸效应和无机框架内核，可以为材料提供良好的耐热性、抗氧化性、强度和硬度。T8类POSS分子具有高度对称的立方体笼形结构，Si原子位于立方体的八个顶角，与O原子相连，构成以Si—O—Si纳米结构为核心的无机骨架，由于POSS独特的结构特性， 使其在加入聚合物体系制备POSS/聚合物复合材料过程中， 不仅能提高材料的热稳定性， 而且还能提高材料的机械强度、表面硬度， 增强聚合物的阻燃性等。因此， 有关POSS/聚合物体系结构与性能的研究已成为众多科学家关注的焦点。T8类POSS中相邻Si元素间距为0.53nm，有机基团间距为1.5nm。POSS的衍生物POSS-NH2能够与GO反应形成改性石墨烯这种POSS改性石墨烯可以用于制备POSS基聚合物，从而提高聚合物的耐热性、抗氧化性和阻燃性。可以将POSS-NH2改性GO，用于制备阻燃环氧树脂。

自2004年Novoselov等人用微机械剥离法制得单层石墨烯以来，石墨烯便因为

它拥有独特的性能，吸引了大量科研工作者投入到石墨烯的研究中，使其在材料科学中受到广泛关注，掀起了研究热潮。在石墨烯的各种应用领域中，纳米复合材料是一个重要的领域，其中聚合物纳米材料拥有广阔的研究前景和巨大的应用价值。在传统的聚合物材料的基础上，聚合物纳米材料由于其拥有独特的纳米结构，对材料的机械性能、热性能、电学性能等都有突出的影响。

目前，各国对石墨烯纳米材料都有大量研究，也有许多成果，但在与基体材料的相容性方面还有待改善，特别是聚合物基复合材料，石墨烯由于其独特的二维片层结构，是理想的二维纳米材料，是纳米复合材料中分散相的极佳选择。但是，在石墨烯纳米复合材料领域，如何改善石墨烯与基体材料相容性，还需要更深程度的研究，改善石墨烯与聚合物基体的相容性，对石墨烯以及聚合物基复合材料都有着重要的现实意义。

发明内容