[发明专利]一种基于四苯基乙烯的甲醛荧光探针和甲醛检测片及其制备方法,甲醛检测片使用方法有效
申请号: | 201810411919.8 | 申请日: | 2018-05-03 |
公开(公告)号: | CN108484414B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 尹梅贞;赵绪杰;马乐;冀辰东 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C211/29 | 分类号: | C07C211/29;C07C209/52;C09K11/06;C09B23/04;G01N21/64 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 张洪年 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 苯基 乙烯 甲醛 荧光 探针 检测 及其 制备 方法 使用方法 | ||
1.一种甲醛检测片制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1) 制备浓度为0.5-10 mg/mL的基于四苯基乙烯的甲醛荧光探针的溶液;
2) 将薄层色谱硅胶预制板浸渍于步骤1)所述的探针溶液中0.5-10分钟,氮气条件下25-50 °C烘干,制得甲醛检测片;
所述的基于四苯基乙烯的甲醛荧光探针的结构式如(I)所示:
式()中R1、R2、R3全部相同、或者全部不同、或者部分相同,是氢、醛基、羧基、羟基、卤素、氨基、苯基中的任意一种;
所述的基于四苯基乙烯的甲醛荧光探针的制备方法为:
1) 将1-10 mmol的三苯溴乙烯衍生物和1-12 mmol的4-甲酰基苯硼酸加入反应瓶中,继续加入1-20 mL浓度为0.5-4 mol/L的K2CO3溶液,然后加入四氢呋喃使其完全溶解;向反应瓶通入氮气0.5-3 h后加入5-20 mg 的Pb(PPh3)4,60-100 ºC下反应6-20 h;反应结束后,用二氯甲烷萃取反应原液,取萃取后的有机相减压蒸馏除去溶剂,通过柱层析法提纯得到淡黄色粉末化合物1;
2) 将1-10 mmol的化合物1与0.1-20 mL的氨水加入反应瓶中,加入甲醇使其完全溶解,0-50 ºC条件下反应0.5-1 h后,加入1-10 mmol的烯丙基硼酸频哪醇酯,继续反应12-24h,反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,通过柱层析法提纯得到无色油状液体化合物2;
3) 将1-10 mmol的化合物2和1-3 mmol的对硝基苯甲醛加入反应瓶中,加入氯仿使其完全溶解,0-50 ºC条件下反应2-5 h后,向反应瓶中加入甲醇,将反应温度降至−10-0 ºC并向其中加入10-50 mmol硼氢化钠,0-50 ºC条件下继续反应3-6 h,反应结束后向反应瓶中加入丙酮,减压蒸馏除去溶剂,通过柱层析法提纯得到淡黄色油状液体,即为基于四苯基乙烯的甲醛荧光探针;
所述的三苯溴乙烯衍生物、化合物1和化合物2的结构式分别为()、()及()所示:
其中,R1、R2、R3全部相同、或者全部不同、或者部分相同,是氢、羧基、醛基、羟基、卤素、氨基、苯基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的甲醛检测片制备方法,其特征在于,所用的溶剂为极性或非极性溶剂。
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