[发明专利]碳量子点的制备方法和用碳量子点检测重铬酸根的方法有效
申请号: | 201810411189.1 | 申请日: | 2018-05-02 |
公开(公告)号: | CN108956552B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 王春儒;武斌;蒋礼 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所;中国科学院大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子 制备 方法 检测 酸根 | ||
1.一种N,P共掺杂的碳量子点的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1.将含磷化合物与有机胺加到溶剂中,进行反应;其中,所述有机胺选自乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺或癸二胺;所述含磷化合物与有机胺的摩尔比为(1:5)-(1:2);所述溶剂选自水;
S2.将步骤S1得到的溶液进行过滤、离心、除溶剂、干燥,得到N,P共掺杂的碳量子点;
步骤S1中,所述含磷化合物选自磷酸或水溶性磷酸盐;所述反应在高温下进行,随后将反应液转入密闭反应器中,在更高温度下进行反应;所述高温为50-90℃;所述更高温度为120-160℃;在密闭反应器中反应的时间为3-9小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述水溶性磷酸盐选自NaH2PO4、Na2HPO4、Na3PO4、KH2PO4、K2HPO4、K3PO4、(NH4)3PO4。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述含磷化合物与有机胺的摩尔比为1:2、1:3、1:4或1:5。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,先将步骤S1得到的溶液过滤,之后转入超滤管中离心。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述过滤采用的过滤膜的孔径选自0.22-0.45μm;所述超滤管为大于3000Da的超滤管。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述离心的速率为10000r/min以上;所述离心的时间为15-30min。
7.一种用碳量子点检测重铬酸根的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)配置碳量子点溶液;所述碳量子点采用权利要求1-6任一项所述N,P共掺杂的碳量子点的制备方法制备得到;
(2)将一系列已知浓度重铬酸根离子溶液加入到步骤(1)制备的碳量子点溶液中,照射激发光,根据检测的所述溶液的荧光强度,建立所述荧光强度与重铬酸根离子的浓度之间的关系;
(3)将待测溶液加入到步骤(1)制备的碳量子点溶液中,照射激发光,检测待测溶液的荧光强度;基于步骤(2)的荧光强度与重铬酸根离子的浓度之间的关系确定待测溶液中重铬酸根离子的浓度。
8.根据权利要求7所述用碳量子点检测重铬酸根的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碳量子点溶液的浓度为0.1-0.8mg/ml。
9.根据权利要求8所述用碳量子点检测重铬酸根的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碳量子点溶液的浓度为0.3-0.6mg/ml。
10.根据权利要求7所述用碳量子点检测重铬酸根的方法,其特征在于,步骤(2)中,已知浓度重铬酸根离子溶液的浓度为0到160μM。
11.根据权利要求7所述用碳量子点检测重铬酸根的方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中,所述激发光的波长为300-400nm。
12.根据权利要求7-11任一项所述用碳量子点检测重铬酸根的方法,其特征在于,步骤(3)的待测溶液中含干扰离子,但不影响所述检测的结果;
所述干扰离子选自Cu2+,K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Co2+,Ni2+,Ba2+,Pb2+,Fe2+,Zn2+,Al3+,Fe3+中的一种或多种。
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