[发明专利]一种直接提取高纯度茶碱的新工艺在审
| 申请号: | 201810410648.4 | 申请日: | 2018-05-02 |
| 公开(公告)号: | CN108727379A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
| 发明(设计)人: | 张恩荣;杨艳群;周慧恒;宋燕 | 申请(专利权)人: | 贵州芳瑞堂生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D473/08 | 分类号: | C07D473/08 |
| 代理公司: | 贵阳睿腾知识产权代理有限公司 52114 | 代理人: | 谷庆红 |
| 地址: | 554200 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 茶碱 二氧六环 直接提取 高纯度 混合液 三口瓶 新工艺 球珠 保温 烯丙基缩水甘油醚 过氧化苯甲酰 羧甲基纤维素 明胶 饱和盐水 茶碱钠盐 二乙烯苯 合适粒度 乙醇洗涤 咖啡碱 可可碱 吸附率 再升温 树脂 称取 滤出 吸附 备用 解析 溶解 | ||
本发明涉及一种直接提取高纯度茶碱的新工艺,其特征在于,包括以下步骤:A:称取二乙烯苯5‑15g,烯丙基缩水甘油醚40‑100g,茶碱5‑15g,二氧六环25‑75g,过氧化苯甲酰0.5‑1.5g,混合均匀备用;B:向三口瓶中加入饱和盐水300‑500ml,加入羧甲基纤维素0.5‑1.5g,明胶0.5‑1.5g,升温至30‑60℃,搅拌使其溶解;C:将步骤A的混合液倒入三口瓶中,调节搅拌速度,使混合液分散为合适粒度的球珠,升温至40‑90℃,保温2‑4h,再升温至68‑108℃,保温2‑4h,之后滤出球珠,乙醇洗涤至无二氧六环,水洗既得到茶碱树脂。本发明对茶碱、茶碱钠盐、咖啡碱、可可碱等具有非常高的选择性,并且具有吸附解析方便,吸附率高,无污染等优点。
技术领域
本发明属于植物提取、医药和化工领域,尤其涉及一种直接提取高纯度茶碱的新工艺。
背景技术
水溶液中的茶碱进行提取,现有技术一般采用间苯二酚树脂进行,其中涉及对间苯二酚树脂的制备,以及在水溶液中提取茶碱、咖啡碱、VB12等技术内容,是依靠间苯二酚的羟基络合吸附茶碱来提取水溶液中的茶碱。并且,采用树脂吸附法,将调整后的茶碱钠盐水溶液经树脂吸附塔被树脂吸附,通过解析后得到纯化后的茶碱。但是,间苯二酚树脂的合成采用酚醛缩合的方法,用到多聚甲醛或甲醛为原料,故树脂在使用过程中,甲醛可能会逐渐分解而进入茶碱提取物中,存在污染茶碱产品的可能;同时其茶碱的解析使用盐酸,对设备要求高且产生有含氯的废水需要处理。从茶碱钠盐的水溶液中提取茶碱,具有较先进的方法,但其使用的茶碱钠盐母液进行吸附前需要对其PH值进行调整,消耗硫酸且会有含硫酸根废水的排放等问题。
发明内容
为解决上述现有的缺点,本发明的主要目的在于提供一种实用的直接提取高纯度茶碱的新工艺,对茶碱、茶碱钠盐、咖啡碱、可可碱等具有非常高的选择性,并且具有吸附解析方便,吸附率高,无污染等优点。
为达成以上所述的目的,本发明提供一种直接提取高纯度茶碱的新工艺,其特征在于,包括以下步骤:
A:称取二乙烯苯5-15g,烯丙基缩水甘油醚40-100g,茶碱5-15g,二氧六环25-75g,过氧化苯甲酰0.5-1.5g,混合均匀备用;
B:向三口瓶中加入饱和盐水300-500ml,加入羧甲基纤维素0.5-1.5g,明胶0.5-1.5g,升温至30-60℃,搅拌使其溶解;
C:将步骤A的混合液倒入三口瓶中,调节搅拌速度,使混合液分散为合适粒度的球珠,升温至40-90℃,保温2-4h,再升温至68-108℃,保温2-4h,之后滤出球珠,乙醇洗涤至无二氧六环,水洗既得到茶碱树脂。
进一步地,将制得的茶碱树脂装入交换柱中,用水对树脂进行洗涤,之后将含有茶碱的水溶液加入到树脂柱中,以流速1BV/h流经树脂柱,用水洗涤树脂之后,用75%的乙醇溶液对树脂进行洗涤,流速1BV/h,洗涤量3BV;将洗脱液中的乙醇及水烘干,得到固体茶碱。
本发明的上述技术方案具有如下有益效果:
对茶碱等的总回收率达到98%以上,用乙醇作为洗脱剂,无毒且乙醇可回收利用,无废水污染,工艺过程简单,运行成本低,所得产品纯度高,可达到99%以上。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案,但要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
称取二乙烯苯5g,烯丙基缩水甘油醚40g,茶碱5g,二氧六环25g,过氧化苯甲酰0.5g,混合均匀备用;向三口瓶中加入饱和盐水300ml,加入羧甲基纤维素0.5g,明胶0.5g,升温至30℃,搅拌使其溶解;将步骤A的混合液倒入三口瓶中,调节搅拌速度,使混合液分散为合适粒度的球珠,升温至40℃,保温2h,再升温至68℃,保温2h,之后滤出球珠,乙醇洗涤至无二氧六环,水洗既得到茶碱树脂。
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