[发明专利]一种磁性氧化石墨烯/蒙脱石吸附剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种用于除去废水中重金属离子的磁化氧化石墨烯/蒙脱石吸附剂及其制备方法。其技术方案为：采用室温条件共沉淀法制备磁化氧化石墨烯；然后利用聚乙烯醇对蒙脱石进行插层，提高蒙脱石的剥离效率，进而将磁环氧化石墨烯和改性后的蒙脱石采用超声和机械搅拌的方式混合，制备一种磁化氧化石墨烯/蒙脱石吸附剂，该吸附剂制备方法简单，原料来源广泛，具有很好的经济性，而且吸附效率高，易于分离，可以进行重复利用。

技术领域

本发明涉及污水处理领域，特别涉及一种含有重金属的污水处理吸附剂及其制备方法。

背景技术

新兴工业的快速发展，虽然给人们的生活带来了极大的便利，但是工业废水，特别是含有大量重金属离子的废水汇入江河湖泊，对水资源造成了严重污染，进而威胁到了经济的持续发展及人类的健康生存。因此如何高效地处理含有大量金属离子的废水引起了人们越来越多的重视，而且这也成为当今废水处理的重点和难点。

目前已知的处理废水中重金属离子的方法有离子交换法、膜分离法、化学沉淀法和吸附法等方法，其中，吸附法以其操作简单、成本较低、应用范围宽等特点得到广泛的应用。然而，传统的吸附剂存在吸附效率低以及吸附量小等缺点，不能很好的满足污水健康化处理的要求。

氧化石墨烯是一类新型的二维新材料，具有较高的比表面以及丰富的表面官能团，其在水中具有一定的分散性，这使得它可以作为污水吸附剂的模板，但是常规的吸附剂与氧化石墨烯混合制备吸附剂并不能很好的完全从污水中分离，导致去除重金属离子效率不高。近年来研究热点是制备磁化氧化石墨烯，磁化氧化石墨烯很容易通过外加磁场进行磁分离即可，然而目前制备磁化材料的方法均是通过水热法制备，导致耗能较高，而且具有一定的危险性。

然而，目前报道的对磁性氧化石墨烯材料接枝改性采用的材料大多都是有机硫醇/醚、胺类等，不可避免的带有一定的毒性。在吸附剂完成对重金属离子的吸附后，很可能造成而污染。而蒙脱石是一种层状硅酸盐结晶结构，由于其带有多种特殊的结构，其晶体层带有静负电荷，能够与废水中重金属阳离子通过吸附，完成对重金属离子的去除，除此之外，蒙脱石具有来源广泛、成本低、加工方便等特点，能够显著降低污水处理的成本。专利CN104772113A采用石墨烯与蒙脱石简单混合制备吸附剂，并对六价铬进行吸附脱除，然而石墨烯与蒙脱石混合时采用表面活性剂容易造成污水体系的二次污染，而且选用氧化石墨烯还原制备成石墨烯，能够极大的降低石墨烯在水中的分散性，使吸附剂使用效率不高，除此之外，石墨烯/蒙脱石吸附重金属后并不容易从污水体系中脱除或者脱除效率不高等问题。

发明内容

本发明的目的在于为污水中重金属污染物的去除提供一种成本较低、效率较高、易于制备，对环境污染小、可重复利用等磁性氧化石墨烯/蒙脱石复合吸附剂及其制备方法。

本发明所采取的技术方案为：首先一方面采用共沉淀法制备磁化氧化石墨烯，另一方面采用聚乙烯醇插层蒙脱石水溶液，制备悬浮状的蒙脱石分散液，然后采用超声和机械搅拌的形式将蒙脱石悬浮液和磁化石墨烯混合，制备出可脱出污水中重金属离子的吸附剂。

上述技术方案包括以下实施步骤：

1）磁化氧化石墨烯的制备

将1-3g氧化石墨烯加入到100g去离子水中，经超声2-6小时后，得到氧化石墨烯悬浮液；然后将100-300ml的0.025 mol/L的二氯化铁溶液加入氧化石墨烯悬浮液中，加入适量的碱性溶液，室温搅拌反应2-4小时后，滴加5-100份氧化剂，继续搅拌2-4小时后，利用尼龙膜过滤，用水和乙醇交替洗涤3次后，进行冷冻干燥，研磨。

2）聚乙烯醇改性的蒙脱石悬浮液的制备