[发明专利]纳米银粒度标准物质及其制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米银粒度标准物质及其制备方法。所述标准物质由无小角散射效应的成膜物质和均匀分散在其中的纳米银粉体构成，纳米银粉体与成膜物质的质量比介于1∶10～50之间。其制备方法包括纳米银粉体制备步骤、成膜胶液制备步骤和膜片制备步骤。本发明的纳米银粒度标准物质样片表面光滑、平整、无裂纹，内部无气泡，特征量值平行性、重复性好，长期储存纳米粒子不团聚，测定结果稳定，适用于X射线小角散射仪的检定与校准。

技术领域

本发明属于化学计量技术领域，涉及一种纳米银粒度标准物质及其制备方法。

背景技术

粒度是表征纳米材料性能的一个重要指标。X射线小角散射法(SAXS)是测量纳米粉末粒度分布的一种有效方法，该方法测量的是一次颗粒的粒度分布，一次测量的粒子数目大、在统计上具有一定的代表性，故受到广泛重视，已制定了国家标准和国际技术规范。因此，评价X射线小角散射仪的粒度测定准确性对于测量结果准确可靠即纳米粉体的质量控制具有重要意义。

X射线小角散射仪法测定粒度，是以等效球直径作为测定结果的。所以粉体颗粒的形状对测定结果影响非常大。对于形状不规则的颗粒，测定结果之间可能存在较大差异，所以作为评价X射线小角散射仪的粒度标准物质，必须要做成球形实心颗粒。

在这些粒度标准物质中，聚苯乙烯小球是制备方法比较成熟的一种颗粒，美国国家标准与技术研究院(NIST)的几种微米级的粒度标准物质(SRM1691、SRM1963和SRM1964)就是采用的聚苯乙烯小球。但是由于聚苯乙烯由C、H两种元素组成，对X射线的散射效应很小，用X射线小角散射法测定结果偏差很大。

采用TEOS(tetra ethoxy silanc，硅酸乙酯)水解法制备的粒度可控的Si0₂颗粒，颗粒球形性好，粒度均匀，比表面测试显示该方法制备的SiO₂颗粒为多孔结构，SAXS测试结果为多分散体系。

采用次磷酸钠液相还原硝酸银，用氨水调节PH值可以得到不同粒度的纳米银粉体(材料导报，2005，19(11))；还可以采用水合肼还原硝酸银，得到平均粒径约50nm的银粉体(稀有金属材料与工程，2004，33(5))；此外，还可以采用乙二醇、硼氰化钠、抗坏血酸、葡萄糖、脂肪胺等不同的还原剂还原法硝酸银可制得纳米银粉体，但这些方法制备的纳米银形状还不完全规则，长期储存过程中均存在物理团聚的问题，引起粒度测定的变化，不能满足标准物质稳定性要求。

发明内容

在下文中给出了关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。

本发明要解决的技术问题是提供一种粒度稳定性良好的纳米银粒度标准物质及其制备方法，该标准物质用于评价和检测X射线小角散射仪测量纳米粉末粒度的准确性。

根据本发明的一个方面，提供一种纳米银粒度标准物质，其特征在于：所述标准物质由无小角散射效应的成膜物质和均匀分散在其中的纳米银粉体构成，纳米银粉体与成膜物质的质量比介于1∶10～50之间。

根据本发明的另一个方面，提供一种纳米银粒度标准物质的制备方法，包括纳米银粉体制备步骤、成膜胶液制备步骤和膜片制备步骤，

纳米银粉体制备步骤：采用油酸钠/硝酸银水热合成工艺，密闭反应条件170℃～270℃、15h～30h；

成膜胶液制备步骤：将火棉胶溶解于丙酮中混匀，静置不少于一周，摇匀备用；

膜片制备步骤：将纳米银粉体制备步骤中得到的纳米银粉体均匀分散于无小角散射效应的成膜胶液中，经挥发干燥后，得到膜片状的纳米银粒度标准物质。