[发明专利]一种橡胶硫化剂1,1’-二硫代双己内酰胺的制备方法

说明书

本发明属于橡胶合成技术领域，主要为合成橡胶制备添加剂，以增加橡胶的抗磨，防腐耐腐蚀等特性。具体为一种新型橡胶硫化剂1,1’‑二硫代双己内酰胺的制备方法。本发明使用有机胺代替己内酰胺做缚酸剂，可以回收套用，解决了己内酰胺不能回收，大量浪费的缺点。相对于现有技术，本发明中采用有机胺做缚酸剂，反应完成后有机胺可回收利用，降低成本，保护环境。

技术领域

本发明属于橡胶合成技术领域，主要为合成橡胶制备添加剂，以增加橡胶的抗磨，防腐耐腐蚀等特性。具体为一种新型橡胶硫化剂1,1’-二硫代双己内酰胺的合成。

背景技术

橡胶在现在文明社会中应用很广泛，汽车、飞机、电瓶车、自行车的轮胎和各种化工行业中管道、接头等，日常生活中各种家用电器，都必须采取合成橡胶，根据不同的要求和特性，制作各种规格的橡胶制品，以满足工农业生产需求和日常生活必需品，但合成或天然橡胶会随着时间的推移老化氧化等，在炎热、寒冷的天气中会膨胀和开裂，上述情况的发生会给安全领域产生极大的危险，会造成严重的生命财产损失。

中国专利申请(CN103044328A)公开了一种新型橡胶硫化剂1,1’-二硫代双己内酰胺的合成，缚酸剂用的是己内酰胺，原料成本高，环境污染大。该专利的主要反应方程式如下：

发明内容

本发明的目的在于提供了一种1,1’-二硫代双己内酰胺的新的制备方法，该方法中的有机胺代替己内酰胺做缚酸剂，反应过程中产生的有机胺盐酸盐可回收利用、节省原料成本。

一种橡胶硫化剂1,1’-二硫代双己内酰胺的制备方法，所述的步骤为：依次加入己内酰胺、溶剂、有机胺，降温到0-10℃，后缓慢滴加二氯化二硫，滴毕，升温至12-20℃，保持温度5-7h后，冷却至室温，水洗脱溶后得到1,1’- 二硫代双己内酰胺。

优选的，所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、苯、石油醚、正庚烷、正己烷、环己烷、二甲苯中的一种。

更优选的，所述的溶剂为正庚烷或苯。

优选的，所述的有机胺为三乙胺、二异丙基乙基胺、NN-二甲基苯胺、吡啶、喹啉中的一种。

更优选的，所述的有机胺为三乙胺或吡啶。

优选的，所述己内酰胺：溶剂质量比为1：2～40。

优选的，已内酰胺：二氯二硫：有机胺的摩尔比为1:0.45～1:0.45～1.5。

该制备方法的反应温度-10—90℃。

本发明的特性在于解决橡胶应用中的缺点进行针对性的改良，对各种不同用途的橡胶添加发明产生的1,1’-二硫代双己内酰胺(CLD),能有效解决橡胶的老化、氧化等问题。比如汽车轮胎在生产过程中添加了适量的CLD，不管是严寒还是炎热的天气在高速上行驶也不会轻易爆裂，而产生安全事故。

现有技术的1,1’-二硫代双己内酰胺的合成方法是用己内酰胺做缚酸剂，己内酰胺盐酸盐一旦进入水中回收比较困难，不但增加生产成本也对环境不友善。

本发明使用有机胺代替己内酰胺做缚酸剂，可以回收套用，解决了己内酰胺不能回收，大量浪费的缺点。相对于现有技术，本发明中采用有机胺做缚酸剂，反应完成后有机胺可回收利用，降低成本，保护环境。

具体实施方式

本发明中所述的水洗，均为去离子水洗。

实施例1