[发明专利]一种疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法

权利要求书

1.一种疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）二氧化硅溶胶的制备 将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水加入容器中，混和搅拌5-30 min；再加入酸性催化剂，调节pH值至强酸性，搅拌水解得到硅溶胶；

2）凝胶复合材料的制备

在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到步骤1）的硅溶胶中，调节至pH值为7-8，得到凝胶液，再将凝胶液迅速倒入纤维毡预制件中，并且保证表面无气泡、平整，直至刚好淹没纤维毡为止得到溶胶，静置，待溶胶凝胶，直至将容器倾斜45°以上时，容器中液面不发生倾斜为止，得到初凝胶复合材料；

3）复合材料老化 将步骤2）中得到的初凝胶复合材料置于容器中，加入母液老化液，密封置于室温老化；

4）溶剂交换将步骤3）中老化后的纤维复合材料置于有机溶剂中进行溶剂交换，置换出纤维复合材料骨架中残留的去离子水、无水乙醇和正硅酸乙酯；

5）复合材料表面改性 将步骤4）中溶剂交换完毕的纤维复合材料浸泡于表面改性剂和有机溶剂的混合液中，进行纤维复合材料的表面改性，得到改性纤维复合材料；

6）干燥将步骤5）制得的改性纤维复合材料通过有机溶剂清洗表面、常压干燥、自然冷却至室温，得到疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料。

2.根据权利要求1所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤1）中的正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1：5-12：1-7。

3.根据权利要求1所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤1）中加入的酸性催化剂为浓度1-4 mol/L的盐酸，调节溶液的pH值为2-3，水解时间为1.5-12小时。

4.根据权利要求1所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤2）中加入的碱性催化剂为浓度0.2-1 mol/L的氨水，其滴加速度为1-2滴/秒，优选为1滴/秒。

5.根据权利要求1所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤2）中的纤维毡为陶瓷纤维毡或玻璃纤维毡。

6.根据权利要求1所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤3）中的母液老化液为体积比为1:4的正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液；老化时间为24-36小时。

7.根据权利要求1所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤4）中进行溶剂交换的有机溶剂为正己烷。

8.根据权利要求1所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤5）中表面改性剂组成为体积比为1:8-10的三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液，表面改性时间为24-48小时。

9.根据权利要求1所述的疏水型二氧化硅气凝胶复合纤维毡材料的制备方法，其特征在于步骤6）中常压干燥条件为在空气气氛下分级干燥，采用以下干燥方式之一：

（1）60℃、80℃、120℃分别干燥2小时；

（2）先80℃干燥3小时，再120℃干燥2小时；

（3）80℃干燥3小时，再90-100℃干燥6小时，干燥气氛为空气，之后自然冷却至室温。