[发明专利]一种微波辅助燃烧法制备具有掺杂结构的无定型催化剂的方法

说明书

本发明公开了一种微波辅助燃烧法制备具有掺杂结构的无定型纳米双金属催化剂的方法。其技术方案为：以可溶性的金属盐和特定几种机溶剂或它们的混合物为原料，根据比例配置溶液，加热搅拌，溶液浓缩为胶状物。将胶状物移入微波炉，设置微波炉参数，使胶状物剧烈燃烧。得到复合金属催化剂粉体。本发明具有过程简单，无需外界持续供热，所得颗粒为组分纯净，多金属实现掺杂的无定型纳米颗粒。

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备技术领域，具体地说是涉及一种微波辅助燃烧法制备具有掺杂结构的无定型双金属催化剂的方法。

背景技术

在氟氯交换，氟化及脱氟化氢等反应中，往往需要Lewis酸催化剂促进反应。在催化剂制备过程中，纳米形貌的催化剂由于颗粒小，金属配位度低而具有较多缺陷位，从而形成大量的酸性位。而在一种金属氧化物催化剂中掺杂另一种金属，由于离子半径的差异引起晶格畸变，从而形成催化剂的缺陷位。因此，金属掺杂是调变催化剂酸性位量和酸强度的有效手段。

然而，晶格掺杂往往需要高温焙烧。例如专利CN201310349002.7在600-900^oC的高温处理实现尖晶石结构钛酸锂的晶格掺杂。专利CN200810068286.1在720-800^oC高温烧结8-15小时实现多元复合锂离子电池正极材料的晶格掺杂。然而，如前所述，由于晶格掺所需的高温处理，必然引起纳米结构催化剂的团聚烧结。因此，现有的技术路线很难同时实现纳米结构催化剂的制备和晶格掺杂。

溶液燃烧法是简单的化学物质进行混合，反应刚开始时提供少量的能量引发燃烧反应，反应放出大量热量进行自供能量促进反应继续进行，结果形成有价值的混合物粉末或者紧凑的材料。在溶液燃烧过程中，合成产品所需要的能量由化学反应放热自身提供。

溶液燃烧法的原理是氧化还原反应，还原剂通常为有机燃料，氧化剂通常为单一的金属硝酸盐或者混合金属硝酸盐，在低温下发生自燃烧反应，燃烧后中心温度可达到800-1000℃，在短时间内即可完成反应。

溶液燃烧法合成纳米材料具有过程简单，得到的物质纯净，无需外界供热等优点，但确定其工艺参数及合成产品需要进一步的优化。通过改变燃料比可以控制纳米晶粒的生长从而控制生成物的性质。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种微波辅助燃烧法制备具有掺杂结构的无定型纳米双金属催化剂的方法。利用本发明方法可以简便地制备出同时具有纳米结构和金属掺杂结构的双金属催化剂。

所述的一种微波辅助燃烧法制备具有掺杂结构的无定型纳米双金属催化剂的方法，其特征在于将两种可溶性的金属硝酸盐和有机燃料为原料，根据比例配置成水溶液，加热搅拌，蒸发溶剂水，溶液形成粘稠胶状物，将胶状物移入微波炉，设置微波炉参数，使胶状物剧烈燃烧，燃烧结束得到具有掺杂结构的无定型纳米双金属催化剂。

所述的一种微波辅助燃烧法制备具有掺杂结构的无定型纳米双金属催化剂的方法，其特征在于可溶性的金属硝酸盐中的金属为铬、镁、铝、锌、钴或镍。

所述的一种微波辅助燃烧法制备具有掺杂结构的无定型纳米双金属催化剂的方法，其特征在于有机燃料与可溶性的金属盐的摩尔投料比为3-10：1。

所述的一种微波辅助燃烧法制备具有掺杂结构的无定型纳米双金属催化剂的方法，其特征在于有机燃料为甘氨酸，尿素和乙二醇中的一种或几种混合物。

所述的一种微波辅助燃烧法制备具有掺杂结构的无定型纳米双金属催化剂的方法，其特征在于两种可溶性的金属硝酸盐中，投料摩尔数大的为主体金属，摩尔数小的为掺杂金属，掺杂金属与主体金属的摩尔比为0.1-1：1。

所述的一种微波辅助燃烧法制备具有掺杂结构的无定型纳米双金属催化剂的方法，其特征在于溶剂水的蒸发温度为20-80℃，蒸发时间为溶剂水蒸发完全为止。