[发明专利]一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺

说明书

本发明涉及一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺，具体步骤如下：将三聚氯氰加入至溶剂中搅拌溶解后，滴加叔辛胺溶液并搅拌，滴加完毕后保温，滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后保温，水洗过滤，得到中间体1溶液；将中间体1溶液与水进行混合后保温，然后降温过滤脱溶，得到中间体2；向中间体1溶液中依次加入氢氧化钠溶液以及己二胺哌啶，然后升温至90‑120℃，保温0.5‑2h后，继续升温，每升温5‑15℃，保温0.5‑2h，待溶液加热至130‑160℃，再保温5‑15h，得到中间体3溶液；将中间体2加入至中间体3溶液中搅拌后保温将反应液进行水洗、过滤、脱溶得到受阻胺光稳定剂944；本发明申请公开的发明方法，降低了小分子产物的发生，减少了副产物，提高产品质量、收率。

技术领域

本发明涉及一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺，属于光稳定剂的制备领域。

背景技术

受阻胺光稳定剂944是目前世界上光稳定剂中应用性能最好的品种之一。它具有低挥发性，热稳定性高，抗抽提性好，与树脂相容性好而不易迁移，塑料易成型和使用无刺激性等热点。

目前公开的受阻胺光稳定剂944合成方法中，主要有两种：两步法，三步法。其中两步法是以三聚氯氰与叔辛胺反应得到中间体2-叔辛胺基-4,6-二氯-1,3,5三嗪即中间体1，然后与己二胺哌啶进行高压聚合，程序升温得到受阻胺光稳定剂944。三步法则是先以三聚氯氰和叔辛胺生成中间体1，然后将中间体1加成到己二胺哌啶上，最后再与少量的己二胺哌啶聚合得到受阻胺光稳定剂944。这两种方法在聚合反应中都需要加入过量的己二胺哌啶来终止聚合，因此会产生大量的环状不溶物和小分子产物，增加了后处理的难度，产品质量降低，成本上升。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺，以解决现有技术中存在的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺，具体步骤如下：

（1）将三聚氯氰加入至溶剂中搅拌溶解后，滴加叔辛胺溶液并搅拌，滴加完毕后保温，滴加质量分数为20-40%氢氧化钠溶液，滴加完毕后保温，水洗过滤，得到中间体1溶液；

（2）将中间体1溶液与水进行混合后保温，然后降温过滤脱溶，得到中间体2；

（3）向中间体1溶液中依次加入质量分数为5%-40%的氢氧化钠溶液以及己二胺哌啶，然后升温至90-120℃，保温0.5-2h后，继续升温，每升温5-15℃，保温0.5-2h，待溶液加热至130-160℃，再保温5-15h，得到中间体3溶液；

（4）将中间体2加入至中间体3溶液中搅拌后保温将反应液进行水洗、过滤、脱溶得到受阻胺光稳定剂944。

作为本发明的一种改进，所述步骤（1）、步骤（2）中溶剂为甲苯、二甲苯、C7-C10烷烃任意一种。

作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中叔辛胺溶液滴加的温度为10-50℃，滴加时间6-15h，保温时间为1-5h。

作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中氢氧化钠溶液滴加的温度为在10-50℃，滴加时间为2-8h，保温时间为2-6h。

作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中反应的温度为40-80℃，保温时间为2-6h。

作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中溶剂与三聚氯氰的重量比为（2-6）：1；所述步骤（1）中叔辛胺与三聚氯氰的摩尔比为（1.0-1.1）:1；所述步骤（1）中氢氧化钠与三聚氯氰的摩尔比为（1-3）:1。

作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中水的重量是中间体1溶液中中间体1重量的0.1-5倍。