[发明专利]一种提高N型Bi2Te2.4Se0.6半导体的热电性能和力学性能的制备方法在审
| 申请号： | 201810400422.6 | 申请日： | 2018-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN108584886A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 黄中月;张贺;王小宇;朱彬;祖方遒 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C01B19/00 | 分类号： | C01B19/00;C23C18/40;H01L35/16 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 230009 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 力学性能 热电性能 母合金 热电 半导体 球磨机 半导体材料 化学镀铜溶液 大规模应用 电转换效率 化学计量比 粉体表面 化学镀铜 热电材料 烧结 热导率 熔炼 硝酸 碾碎 高热 称量 放入 粉体 活化 空冷 球磨 压制 腐蚀 | ||
1.一种提高N型Bi2Te2.4Se0.6半导体的热电性能和力学性能的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：Bi2Te2.4Se0.6母合金的制备
以Bi、Te、Se颗粒为原料，按照Bi2Te2.4Se0.6的化学计量比称取各原料以及覆盖剂硼酐，混合均匀后进行熔炼，空冷至室温得到母合金；
步骤2：Bi2Te2.4Se0.6原始热电粉体的制备
将步骤1得到的母合金碾碎放入球磨机中球磨，得到Bi2Te2.4Se0.6原始热电粉体；
步骤3：Cu/Bi2Te2.4Se0.6热电粉体的制备
取Bi2Te2.4Se0.6原始热电粉体5g放入500ml烧杯中，加入200ml去离子水，再加入质量浓度65-68％的硝酸25ml并搅拌均匀，随后加入去离子水补充至500ml，过滤收集沉淀物并洗涤至pH值为7，干燥，得到活化的Bi2Te2.4Se0.6热电粉体；将活化的Bi2Te2.4Se0.6热电粉体置于化学镀铜溶液中，60℃下进行超声波水浴30min，过滤收集沉淀物并干燥，所得粉体进行氢气还原，获得含有Cu镀层的Bi2Te2.4Se0.6热电粉体；
步骤4：Cu/Bi2Te2.4Se0.6热电块体的制备
将步骤3获得的含有Cu镀层的Bi2Te2.4Se0.6热电粉体置于放电等离子烧结模具中，再将模具置于放电等离子烧结炉中，在真空环境、40MPa的压力下升温至400℃并保温10分钟，获得Cu/Bi2Te2.4Se0.6热电块体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，Bi、Te、Se颗粒的纯度为99.99％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述熔炼是首先升温至650℃保温0.5h，实现预转变，再升温至750℃保温3h，实现不可逆结构转变。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述球磨是在转速500r/min下球磨3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述氢气还原的还原温度为300℃，还原时间为1小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述化学镀铜溶液是为硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠和甲醛的水溶液，化学镀铜溶液中硫酸铜的浓度为1-7g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为3.5-25.0g/L，甲醛的浓度为1.8-13mL/L，通过氢氧化钠调节pH值至11～12。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，放电等离子烧结炉的升温速率为60℃/min。
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