[发明专利]一种低羟值的聚酯多元醇及其制备方法

说明书

本申请涉及一种低羟值的聚酯多元醇及其制备方法。本申请的方法包括在惰性气氛中，在搅拌条件下，混合芳香族二元羧酸或酸酐、二元醇以及催化剂，在100‑170℃的温度下反应4‑6小时。随后升温至170‑240℃，持续通惰性气体反应5‑7小时。关闭惰性气体，分段抽真空至负压，反应3‑4小时，直到产品达到预定酸值，即得到该聚酯多元醇。本申请的方法使用单一组分的二元醇和芳香二羧酸或酸酐制备得到低羟值的聚酯多元醇。便于连续生产，得到的产品质量一致性好。在制备过程不使用脂肪酸且无需添加共沸剂，反应生成的挥发性副产物少，有利于环保。

技术领域

本申请涉及聚酯多元醇技术领域。具体来说，本申请涉及一种低羟值的聚酯多元醇及其制备方法。

背景技术

由于聚氨酯具有优异的强度、弹性、耐磨损行，被广泛应用于胶粘剂、泡沫、弹性体、涂料等多种领域。其中，聚酯多元醇是生产聚酯型聚氨酯的核心原料之一。聚酯多元醇通常是由二元/多元羧酸(可包括酸酐或酯)与二元/多元醇缩合(或酯交换)或由内酯与多元醇聚合而成。根据合成原料的差异，聚酯多元醇可呈现出不同的优异性能。

目前，聚酯多元醇的合成主要采用间歇法，将原料多元醇和多种多元酸，包括脂肪酸和芳香族酸，按一定比例加入到反应釜中，加热、搅拌，并通入氮气将反应生成的水带出，釜内生成低分子量的聚酯多元醇；随后升温并逐步降低体系真空度，将反应生成的水和小分子反应物/产物蒸出。

然而，一方面，在生产过程中，分子量分布较宽的脂肪酸本身和/或其和多元醇生成的小分子不利于生成的稳定性和产品质量的一致性，且得到的多组分聚酯多元醇作为反应物制备的聚氨酯胶粘剂的强度和粘结性都不高。另一方面，在制备过程需添加共沸剂，和生成的水和小分子反应物/产物一起蒸出，产生大量有害废物，不利于环保。

因此，有必要提供一种新的低羟值的聚酯多元醇及其制备方法来解决上述问题。

发明内容

本申请涉及一种低羟值的聚酯多元醇的制备方法，从而解决现有技术中的上述技术问题。具体来说，本申请的方法包括在氮气气氛中，在搅拌条件下，混合芳香族二元羧酸或酸酐、二元醇以及催化剂，在100-170℃的温度下反应4-6小时。随后升温至170-240℃，持续通惰性气体反应5-7小时。关闭惰性气体，分段抽真空至负压，反应3-4小时，直到达到预定酸值，得到该聚酯多元醇。本申请的方法仅使用单一组分的二元醇和单一组分的芳香二羧酸或酸酐制备得到低羟值的聚酯多元醇。便于连续生产，得到的产品质量一致性好。在制备过程不使用脂肪酸且无需添加共沸剂，反应生成的挥发性副产物少，有利于环保。

本申请之目的还在于提供一种利用上述方法制备的单组份、低羟值的聚酯多元醇。

为了实现上述目的，本申请提供下述技术方案。

在第一方面中，本申请提供一种制备低羟值的聚酯多元醇的方法，所述方法包括下述步骤：

(1)在惰性气氛中，在搅拌条件下，混合芳香族二元羧酸或酸酐、二元醇以及催化剂，在100-170℃的温度下反应4-6小时；

(2)升温至170-240℃，持续通惰性气体反应5-7小时；以及

(3)关闭惰性气体，分段抽真空至负压，反应3-4小时，直到达到预定酸值，得到所述聚酯多元醇，

其中不使用脂肪酸。

在第一方面的一种实施方式中，所述预定酸值是小于或等于5.0mgKOH/g。

在第一方面的一种实施方式中，所述芳香族二元羧酸或酸酐包括邻苯二甲酸酐。

在第一方面的一种实施方式中，所述二元醇包括二甘醇。

在第一方面的一种实施方式中，所述芳香族二羧羧酸或酸酐和所述二元醇的摩尔比为(0.8-1.15)：1。