[发明专利]低硫含量的测定方法及其装置

说明书

本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种低硫含量的测定方法及其装置。将钢铁冶炼入炉原材料试样加入到高温管式炉中，在1180‑1220℃高温氧气流中灼烧分解，氧气流以4‑6mL/s的流速通入，以三氧化钨作为助熔剂，用吸收液吸收二氧化硫生成亚硫酸，以碘标准溶液滴定，测定全硫量。该方法应用于生产化验具有快速简便、稳定性好、检测范围广、精密度高、可靠易掌握的特点，是目前燃烧碘量法测定硫含量快速理想的分析方法。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种低硫含量的测定方法及其装置。

背景技术

硫是铁矿石、铁精矿、球团矿等钢铁冶炼入炉原材料中常见的有害元素，硫含量的高低是评价钢铁质量好坏的重要指标。硫对钢铁性能危害极大：硫会显著降低钢材的焊接性、抗腐蚀性和耐磨性，过量的硫会引起钢材的热脆性，降低抗拉强度等等。一般要求铁精矿中硫的含量在0.300％以下，球团矿中硫的含量在0.050％以下，国标分析允许误差0.003-0.020％。因此，铁矿石、球团矿等钢铁冶炼入炉原材料中硫含量测定的精确度和可靠性分析，对指导冶炼入炉原材料生产质量控制、工艺策划和改进，具有重要现实意义。

以往测定硫含量的装置中电阻炉靠继电器通断来实现对炉温的控制，这种控制方式结构简单，调节精度不好掌握，容易造成测定误差。

通气装置有氧气瓶直接接到通气装置上，作业现场常有铁精粉状物附在实验室或者装置上，设备上也易附带磁粉等，容易对测定产生误差。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低硫含量的测定方法及其装置。该方法应用于生产化验具有快速简便、稳定性好、检测范围广、精密度高、可靠易掌握的特点，是目前燃烧碘量法测定硫含量快速理想的分析方法。

本发明所述的低硫含量的测定方法，将钢铁冶炼入炉原材料试样加入到高温管式炉中，在1180～1220℃高温氧气流中灼烧分解，氧气流以4-6mL/s的流速通入，以三氧化钨作为助熔剂，用吸收液吸收二氧化硫生成亚硫酸，以碘标准溶液滴定，测定全硫量。

其中：

钢铁冶炼入炉原材料是铁矿石、铁精矿或球团矿中硫含量在0.003～2wt.％中的一种。

吸收液为滴加有淀粉指示剂的弱酸性水溶液，吸收液量不小于60ml，否则，吸收不完全。

淀粉指示剂的配制方法为：称取10g淀粉于1000mL烧杯中，加水使之成为糊状，加入500mL沸水搅拌溶解，并加热使溶液清亮，冷却至室温，加入5g碘化钾和5mL盐酸，用水稀至1000mL，搅匀即可，若溶液中有淀粉凝块，应取上层清液，并不易放置过久，以防变质。

淀粉指示剂中HCI控制酸度小于0.3mol/L。

碘标准溶液的浓度为0.0014-0.0016mol/L，当钢铁冶炼入炉原材料硫含量大于0.300％时，应该适当增加碘标准溶液的浓度。

碘溶液配置方法：称1.8-2.0克的碘，加入一定量的碘化钾助溶，待全部溶解后，加入5000ml水定溶。

本发明中选用三氧化钨作为助熔剂，适量的助熔剂有助于提高SO₂的回收率及测定结果的稳定性；助溶剂氧化铜粉和锡粒在灼烧时易迸溅，通过实验应选择稳定性好的三氧化钨作为助熔剂。

本发明所述的低硫含量的测定方法，具体包括以下步骤：

(1)前处理

进行测定前首先通氧气检查低硫含量测定装置不漏气后，调节氧气气流为每秒钟7-8个气泡，用碘标准溶液滴定至吸收瓶内为蓝色；

(2)测定