[发明专利]包含紫外波段与近红外波段的超宽带增透膜的制作方法在审
| 申请号: | 201810397698.3 | 申请日: | 2018-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN108609863A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
| 发明(设计)人: | 李新南;王烨儒;王晋峰;田杰;黄猛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院国家天文台南京天文光学技术研究所 |
| 主分类号: | C03C17/34 | 分类号: | C03C17/34 |
| 代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 栗仲平 |
| 地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 增透膜 超宽带 制备 近红外波段 水解反应物 正硅酸乙酯 去离子水 提拉成膜 无水乙醇 紫外波段 碱催化 前驱体 酸催化 溶剂 两层 催化剂 多孔氧化硅 带宽区域 底层薄膜 高温烘烤 基底表面 膜系结构 熔融石英 自清洁性 膜层数 浓氨水 浓盐酸 疏水性 透过率 氧化硅 折射率 波段 膜层 上层 制作 | ||
1.一种包含紫外波段与近红外波段的超宽带增透膜的制备方法,其特征在于,步骤如下:以正硅酸乙酯为前驱体、无水乙醇为溶剂、浓氨水为催化剂、去离子水为水解反应物,制备碱催化溶胶,提拉成膜后形成多孔氧化硅作为两层膜的上层;以正硅酸乙酯为前驱体、无水乙醇为溶剂、浓盐酸为催化剂,去离子水为水解反应物,制备酸催化溶胶,将所述碱催化溶胶与酸催化溶胶按一定比例混合,提拉成膜,形成折射率较大的底层薄膜;最后经过高温烘烤,在熔融石英基底表面形成两层氧化硅超宽带增透膜。
2.根据权利要求1所述的包含紫外波段与近红外波段的超宽带增透膜的制备方法,其特征在于,所述碱催化溶胶与酸催化溶胶的一定比例是指:按体积比2:8。
3.根据权利要求2所述的包含紫外波段与近红外波段的超宽带增透膜的制备方法,其特征在于,具体制备工艺步骤是:
其中碱催化溶胶制备过程如下:
⑴ 将正硅酸乙酯、无水乙醇、浓氨水、去离子水按照摩尔比1:38:0.5:2混合,室温下磁力搅拌5小时,静置7天,在80℃下搅拌回流15小时除去氨水,直到溶胶pH值接近7;
⑵ 将正硅酸乙酯、无水乙醇、浓盐酸、去离子水按照摩尔比1:37.5:0.01:4混合,室温下磁力搅拌4小时,静置5天;
⑶ 将上述碱催化溶胶和酸催化溶胶按照体积比8:2混合,将酸催化溶胶逐滴滴入正在磁力搅拌碱催化溶胶中,混合完毕后继续搅拌15分钟;
其中酸催化溶胶制备过程如下:
⑷ 混合溶胶经0.22微米聚偏氟乙烯膜过滤,除去大分子杂质,混合溶胶室温下静置一天,作为底层薄膜镀膜液;
⑸ 将准备好的基片浸入到步骤(4)中的酸碱混合溶胶中,静置8分钟,以6cm/min的速度提拉起来,空气中自然风干15分钟,转移到干燥箱中80℃下鼓风干燥半小时;
酸碱混合溶胶制备步骤如下:
⑹ 将上述碱催化溶胶和酸催化溶胶按照体积比2:8混合,将酸催化溶胶逐滴滴入正在磁力搅拌碱催化溶胶中,混合完毕后继续搅拌15分钟;
⑺ 混合溶胶经0.22微米聚四氟乙烯膜过滤,除去大分子杂质;
⑻ 混合溶胶室温下静置一天,作为底层薄膜镀膜液;
基片准备步骤如下:
⑼ 将熔融石英基片分别经洗涤剂水溶液,无水乙醇,去离子水超声清洗;
⑽ 镀膜前经乙醇乙醚混合液擦拭;
镀膜步骤如下:
⑾ 将准备好的基片浸入到步骤(8)中的酸碱混合溶胶中,静置5~10分钟,以9cm/min速度提拉起来,空气中自然风干15分钟,转移到干燥箱中80℃下鼓风干燥半小时;将镀好底层膜的基片浸入到步骤(3)中的碱催化溶胶中,静置5~10分钟,以6cm/min速度提拉起来,空气中自然风干15分钟,转移到干燥箱中80℃下鼓风干燥半小时;
⑿ 将基片转移到马弗炉中400℃下烘烤2小时。
4.根据权利要求3所述的包含紫外波段与近红外波段的超宽带增透膜的制备方法,其特征在于,步骤⑴中正硅酸乙酯、无水乙醇、浓氨水、去离子水的摩尔比为1:38:0.5:2。
5.根据权利要求3所述的包含紫外波段与近红外波段的超宽带增透膜的制备方法,其特征在于,步骤⑷中正硅酸乙酯、无水乙醇、浓盐酸、去离子水的摩尔比为1:37.5:0.01:4。
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