[发明专利]0D-2D型金属氧化物/钛酸纳米片光催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种0D‑2D型金属氧化物/钛酸纳米片光催化剂的制备方法，步骤包括：1)在强烈搅拌下，将P25分散在强碱溶液中，得到搅拌均匀的悬浮液；2)搅拌条件下，将硝酸盐溶液缓慢滴入悬浮液中，在惰性气体保护下加热回流反应，得到混合物；3)将步骤2)中得到的混合物转移至高压反应釜中反应2～5小时；4)反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，取出白色粉末；5)将步骤4)得到的白色粉末用去离子水冲洗直至中性；6)将步骤5)洗过的白色粉末在HCl溶液中进行质子交换；7)将步骤5)质子交换后的粉末用去离子水冲洗直至中性；8)干燥得到氧化物/钛酸纳米片光催化剂。本发明的方法简单，制作成本低。

技术领域

本发明属于光催化剂制备技术领域，涉及一种0D-2D型金属氧化物/钛酸纳米片光催化剂的制备方法。

背景技术

随着光催化技术的快速发展，在(异质结)纳米催化剂的制备中，发现金属氧化物尺寸与负载量、金属氧化物与半导体相互作用机制对催化性能有较大的影响。目前已达成共识的是，在保证金属氧化物尺寸不变时，适量的负载量能显著地提高催化剂单位时间的效率，并有效降低反应温度以及压力，低能耗、高效率地合成目标产物。因此，发展新的制备方法解决传统工艺中金属氧化物负载量增大时纳米颗粒易团聚的缺陷，对于缓解日趋严峻的环境和能源问题具有重要的意义。

然而目前所报道的方法仍存在一些不足，如合成过程复杂、表面活性剂在体系中的存在不利于金属氧化物纳米颗粒发挥活性、合成原料价格昂贵等。因此，从商业上广泛使用的工业原料出发，在无表面活性剂和外加还原剂条件下，实现0D-2D型金属氧化物/钛酸纳米片光催化剂的合成以及结构调控，仍然是当前研究的一大挑战。如果能够直接在强碱溶液体系中合成0D-2D型金属氧化物/钛酸纳米片光催化剂，会大大简化该类材料的制备工艺流程和成本。这样的方法在相关的文献和专利中尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种0D-2D型金属氧化物/钛酸纳米片光催化剂的制备方法，解决了现有技术合成过程中，操作步骤复杂、表面活性剂在体系中的存在不利于金属氧化物纳米颗粒发挥活性、合成原料价格昂贵的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种0D-2D型金属氧化物/钛酸纳米片光催化剂的制备方法，按照以下步骤实施：

步骤1)在强烈搅拌下，将0.5～2g的P25分散在强碱溶液中，得到搅拌均匀的悬浮液；

步骤2)搅拌条件下，将0.1～5mL硝酸盐溶液缓慢滴入悬浮液中，在惰性气体保护下加热回流反应20min～40min，得到混合物；

步骤3)将步骤2)中得到的混合物转移至高压反应釜中，在100～150℃条件下反应2～5小时；

步骤4)反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，取出白色粉末；

步骤5)将步骤4)得到的白色粉末用去离子水冲洗直至中性；

步骤6)将步骤5)洗过的白色粉末在HCl溶液中进行质子交换；

步骤7)将步骤5)质子交换后的粉末用去离子水冲洗直至中性；

步骤8)在50～80℃条件下干燥8～12小时，得到氧化物/钛酸纳米片光催化剂。

本发明的有益效果是，利用碱可稳定以及控制金属氧化物颗粒尺寸的特性，在一定的pH值条件下将硝酸盐前驱体引入到反应体系中，一锅法原位构筑实现了金属氧化物颗粒尺寸以及负载量的调控，该方法的制备原理易得，操作简单、反应周期短。

附图说明

图1为本发明0D-2D型氧化锰/钛酸钠米片光催化剂的TEM图；

图2为本发明0D-2D型氧化锰/钛酸钠米片光催化剂的HRTEM图；

图3为本发明0D-2D型氧化钴/钛酸钠米片光催化剂的TEM图；