[发明专利]一种邻位三氟甲基取代的叠氮化合物制备方法有效
申请号: | 201810396819.2 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108640808B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 张宏宇;韩绪林;张月成;赵继全 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07B43/00 | 分类号: | C07B43/00;C07C247/10;C07C303/40;C07C311/21;C07D317/58 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻位三氟 甲基 取代 氮化 制备 方法 | ||
1.一种邻位三氟甲基取代的叠氮化合物制备方法,其特征为该方法包括如下步骤:
在惰性气体氛围下,将锰盐、烯烃衍生物、三氟甲基亚磺酸钠、叠氮三甲基硅烷和过氧化合物加入到溶剂中,在25-75摄氏度下反应6-12小时,经柱层析分离提纯,最后得到邻位三氟甲基取代的叠氮化合物;其中,摩尔比锰盐:烯烃衍生物:三氟甲基亚磺酸钠:叠氮三甲基硅烷:过氧化合物=0.1-0.2:1:1.5-2.5:2.5-3.5:2.5-3.5;溶剂用量为每毫摩尔的烯烃衍生物使用6~7毫升溶剂;
所述的锰盐为羧酸锰、硫酸锰、硝酸锰、高氯酸锰、氯化锰或溴化锰;
所述的羧酸锰的羧酸根为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、环戊基酸、环己基酸或异辛酸;
所述的烯烃衍生物包括直链烯烃衍生物、支链烯烃衍生物或环状烯烃衍生物;
所述的的过氧化合物包括:叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧苯甲酰、过氧乙酸、间氯过氧苯甲酸、双氧水、过二硫酸钾、过二硫酸钠,过二硫酸铵或过一硫酸氢钾复合盐;
所述的溶剂为乙腈、丙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、乙醚、丙酮、甲苯、三氟甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜;
所述的直链烯烃衍生物为:
其中,R1为甲基、甲氧基、酚羟基、磺酰胺基、乙酰氧基或氟原子,R2为甲氧基或氯原子,n为7或9;
所述的支链烯烃衍生物为:
所述的环状烯烃衍生物为:
2.如权利要求1所述的邻位三氟甲基取代的叠氮化合物制备方法,其特征为所述的惰性气体为氮气或氩气。
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