[发明专利]一种氧化铝陶瓷金属化的方法

说明书

本发明公开了一种氧化铝陶瓷金属化的方法，包括：配制膏用添加剂；配制金属化膏剂；配制辅助膏剂；一次印刷；预烧；二次印刷和烧结等步骤，由于采用自主研发的SA辅助剂，改善了浆料的黏度，提高了金属浆料的流动性、均匀性，确保了金属粉体均匀平整地涂覆在陶瓷表面，并和陶瓷基体很好相容，并且在一次印刷后调整金属化膏剂的配方进行二次印刷，二次印刷在一次印刷的基础上，辅助膏剂中的Mn反应生成的玻璃相往一次金属化层中迁移，填充一次金属化留下的气孔，缺陷处等。与现有的金属化方法相比，采用本发明的金属化方法可使氧化铝陶瓷的封接强度提高50～60Mpa，同时能很好的满足陶瓷金属封接气密性的要求。

技术领域

本发明涉及一种氧化铝陶瓷金属化的方法。

背景技术

氧化铝陶瓷具有电气绝缘性能好、高频损耗小、导热系数大、气密性好等优良的性能。具有金属化层的氧化铝陶瓷不仅具有陶瓷的优良性能，在一些局部区域又具备金属的特性，可用于陶瓷封装，电子电路基板，LED散热基板等。现有的氧化铝陶瓷金属化方法中应用最为广泛的是Mo-Mn法，该方法是在Mo粉中加入Mn、Al₂O₃、SiO₂、MgO和CaO等玻璃相组分，均匀混合后与粘结剂调成膏剂，将膏剂涂敷或印刷到陶瓷上以后，在1300～1700℃的还原气氛中烧结。Mo-Mn法的主要机理是玻璃相迁移，Mn形成MnO后与Al₂O₃形成锰铝尖晶石，锰铝尖晶石进而与SiO₂、MgO和CaO等反应生成玻璃相，其中的一部分逐渐向陶瓷中迁移，而另一部分则仍然留在Mo层的孔隙中，与Mo紧密结合，从而在Al2O3陶瓷的表面形成金属化层。但是，现有的Mo-Mn法的金属化膏剂配方和工艺不能很好地适用于氧化铝陶瓷的金属化，时常会出现浆料组成不均匀，分散不好，烧结后的厚膜容易产生气孔和微裂纹，从而使得材料的封接强度差，只有90MPa左右，气密性也不够好。

发明内容

本发明的目的是提供一种能提高材料封接强度和气密性的氧化铝陶瓷金属化的方法。

为了达到上述目的，本发明的方法包括：

A、配制膏用添加剂：(1)将55～60wt％的丁基卡必醇，17～20wt％的柠檬酸三丁酯，10～12wt％的异丁醇，5～10wt％的蓖麻油和1～6wt％的醋酸甲酯混合均匀后在48～50℃球磨20～24小时，配制成SA辅助剂；(2)将松油醇和SA辅助剂按重量比(71～78)∶(22～29)混合均匀，于100～110℃预热1～1.5小时，配制成松油醇混合溶剂；(3)将乙基纤维素于100～110℃预热1～1.5小时；(4)将松油醇混合溶剂与乙基纤维素按重量比(96～98)∶(2～4)在100～110℃环境下搅拌，混合均匀，过500目筛后密封待用；

B、配制金属化膏剂：(1)将61～75wt％的Mo，9～15wt％的Mn，1～10wt％的Al₂O₃，7～13wt％的SiO₂，0.5～1.5wt％的CaO，0.4～1.3wt％的TiO₂烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比100∶28混合，超声分散1～2小时，期间不断搅拌，存放20～24小时后再超声分散30～40分钟；

C、配制辅助膏剂：(1)将85～95wt％的Mo，2～14wt％的Mn和1～3wt％的Al₂O₃烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤A制备的膏用添加剂按重量比72∶28混合，超声分散1～2小时，期间不断搅拌，存放20～24小时后再超声分散30～40分钟；

D、一次印刷：将金属化膏剂印刷在氧化铝陶瓷上，膏剂涂层厚度为35～50μm，再烘干；

E、预烧：升温至1450℃，保温0.5～1小时，升温速度为10℃/分钟，随炉冷却至50～60℃；