[发明专利]NiCo2O4及其制备方法及应用有效
| 申请号: | 201810395128.0 | 申请日: | 2018-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN108777302B | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
| 发明(设计)人: | 黄国勇;郭学益;李栋;黎邹江 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 魏龙霞 |
| 地址: | 410000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 碱式碳酸镍钴 复合前驱体 金属源 母液 锂离子电池负极材料 控制反应过程 半球型结构 表面活性剂 锂离子扩散 氨水溶液 半球结构 倍率性能 粉体材料 循环性能 沉淀剂 电解液 镍盐 水中 煅烧 钴盐 裂缝 洗涤 离子 应用 | ||
1.一种NiCo2O4的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以氨水溶液为母液,将金属源溶液和沉淀剂注入母液中进行反应,控制反应过程中反应体系的pH值为11.5~12.5,温度为70~90℃,将反应得到的产物进行洗涤、干燥得到碱式碳酸镍钴复合前驱体;所述金属源溶液是将镍盐、钴盐和表面活性剂加入到去离子水中混合均匀得到的;
(2)将所述碱式碳酸镍钴复合前驱体进行煅烧,得到的粉体材料即为NiCo2O4。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述金属源溶液中镍盐和钴盐的总摩尔量与氢氧化钠、碳酸钠的摩尔量之比为2:2:1;所述金属源溶液中镍离子与钴离子的摩尔比为1:2;所述金属源溶液中镍盐和钴盐的总摩尔浓度为0.25mol/L~0.75mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,金属源溶液和沉淀剂是以同速并流的方式加入到母液中的。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍盐选自乙酸镍、硫酸镍和氯化镍中的一种,所述钴盐选自乙酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种,且镍盐和钴盐对应的阴离子保持一致。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮和三乙醇胺,聚乙烯吡咯烷酮和三乙醇胺在混合溶液中的浓度均为5mg/L~15mg/L。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为650~850℃,煅烧时间为8~12小时,煅烧过程的加热速率为2~5℃/min。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,反应过程中pH值是通过氢氧化钠溶液进行调节的。
9.一种由权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的NiCo2O4,其特征在于,所述NiCo2O4的晶型为尖晶石结构的立方晶型,形貌为双半球型,表面疏松多孔,平均颗粒直径为3~5μm。
10.一种由权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的NiCo2O4在锂离子电池负极材料中的应用。
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