[发明专利]一种磷酸锰锂/碳复合正极材料、其制备方法和锂离子电池有效
| 申请号: | 201810394666.8 | 申请日: | 2018-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN108630922B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
| 发明(设计)人: | 罗绍华;李俊哲;闫绳学;冯建;王志远;王庆;张亚辉;刘延国;郝爱民 | 申请(专利权)人: | 东北大学秦皇岛分校 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 066004 河北省秦皇岛市经济技术开发*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸 复合 正极 材料 制备 方法 锂离子电池 | ||
1.一种棒状、片状或立方体状磷酸锰锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)对含锰反应混合物进行水热反应,反应后固液分离,得到的固体为含锰化合物;
(2)将步骤(1)所述含锰化合物、含磷锂盐与碳源在溶剂中混合得到反应前驱体,将所述反应前驱体在惰性气体下煅烧,得到所述磷酸锰锂/碳复合正极材料;
所述含锰化合物为含锰氧化物或碳酸锰;
步骤(1)所述含锰化合物为含锰氧化物时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法包括以下步骤:将氧化剂、锰源和不饱和脂肪酸在水中混合,得到所述含锰反应混合物;其中,氧化剂为高锰酸钾,不饱和脂肪酸为油酸,使用硫酸锰作为锰源制备得到的含锰氧化物为棒状,使用醋酸锰作为锰源时制备得到的含锰氧化物为片状;
步骤(1)所述含锰化合物为碳酸锰时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法包括以下步骤:将含碳无机盐和锰源在水中混合,得到所述含锰反应混合物;其中,锰源为硫酸锰,含碳无机盐为碳酸钠得到的碳酸锰为立方体状。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锰化合物为含锰氧化物时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法中,所述锰源为硫酸锰和/或醋酸锰。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锰化合物为含锰氧化物时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法中,所述锰源为醋酸锰。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锰化合物为含锰氧化物时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法中,所述不饱和脂肪酸的加入方式为逐滴加入。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锰化合物为含锰氧化物时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法中,所述锰源的物质的量与氧化剂质量的比值为5-30mmol/g。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锰化合物为含锰氧化物时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法中,所述锰源的物质的量与氧化剂质量的比值为18.75-20mmol/g。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锰化合物为含锰氧化物时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法中,所述锰源的物质的量与不饱和脂肪酸的体积的比值为5-15mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锰化合物为含锰氧化物时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法中,所述锰源的物质的量与水的体积的比值为0.14-0.43mol/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锰化合物为含锰氧化物时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法中,所述混合为搅拌混合。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锰化合物为含锰氧化物时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法中,所述混合为磁力搅拌混合。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锰化合物为含锰氧化物时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法中,所述搅拌混合的转速为500r/min。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锰化合物为含锰氧化物时,步骤(1)所述含锰反应混合物的制备方法中,氧化剂、锰源和不饱和脂肪酸在水中混合的方法为先将氧化剂溶于水中,磁力搅拌混合20min以上,随后加入锰源,最后加入不饱和脂肪酸,磁力搅拌30min。
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