[发明专利]岩石微纳米孔隙的扫描电镜成像方法在审
申请号: | 201810391119.4 | 申请日: | 2018-04-27 |
公开(公告)号: | CN108414423A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 李娜;钟婷;李彦超;杜林;刘伟 | 申请(专利权)人: | 成都理工大学 |
主分类号: | G01N15/08 | 分类号: | G01N15/08;G01N23/2251;B22F9/24;B22F1/00 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 肖丽 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 贵金属纳米粒子 扫描电镜 微纳米 岩石 成像 贵金属盐 还原剂 制备 纳米粒子探针 成像分析 技术难题 精度要求 孔隙结构 目标区域 纳米粒子 溶液混合 岩石孔隙 分辨率 充填 可调 探针 制样 裂缝 还原 放大 直观 图像 | ||
1.一种岩石微纳米孔隙的扫描电镜成像方法,其特征在于,其包括:
将贵金属纳米粒子注入岩石的裂缝和孔隙中;
对所述贵金属纳米粒子充填的岩石孔隙扫描电镜成像。
2.根据权利要求1所述的岩石微纳米孔隙的扫描电镜成像方法,其特征在于,所述贵金属钠米粒子的粒径为2~200nm,优选10~100nm,更优选15~60nm,优选地,所述贵金属纳米粒子包括金纳米粒子、银纳米粒子、铂纳米粒子和钯纳米粒子中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的岩石微纳米孔隙的扫描电镜成像方法,其特征在于,将所述贵金属纳米粒子采用负压饱和、低压驱替或离心的方法注入到岩石的裂缝和孔隙中。
4.根据权利要求3所述的岩石微纳米孔隙的扫描电镜成像方法,其特征在于,所述负压饱和的方法是将所述岩石浸泡于所述贵金属纳米粒子的流体中,再置于真空环境下,以使所述贵金属纳米粒子随流体进入到所述岩石中;
所述低压驱替的方法是利用驱替装置的进出口的正向压差将所述贵金属纳米粒子随流体驱替进所述岩石中,优选地,所述驱替装置的进口压力为1~1.5Mpa,出口压力为大气压;
所述离心的方法是将柱状的所述岩石置于安装在离心盘上的容纳盒内,且所述容纳盒内灌满有所述贵金属纳米粒子的流体,再将所述离心盘进行旋转,优选地,所述离心盘的转速逐渐增大,增大到9000~11000r/min后,保持最高转速15~25min。
5.根据权利要求1~4任一项所述的岩石微纳米孔隙的扫描电镜成像方法,其特征在于,所述岩石的孔隙度为2~30%,优选地,注入所述贵金属纳米粒子之前,对所述岩石的表面进行机械抛光,优选地,将所述岩石表面抛光至其表面粗糙度为Ra0.008~0.012μm;
优选地,使用扫描电镜随机抽取所述岩石的30个以上的视域的孔隙和喉道进行分析。
6.一种贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述贵金属纳米粒子适用于权利要求1~5任一项所述的岩石微纳米孔隙的扫描电镜成像方法,其包括:利用还原剂对贵金属盐进行还原;优选地,将所述还原剂和所述贵金属盐的溶液混合后进行反应,再离心分离。
7.根据权利要求6所述的贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述还原剂包括硼氢化钠、硼氢化钾、维生素C、盐酸羟胺、酒石酸、水合肼、乙二醇、乙醇、柠檬酸钠、葡萄糖、单宁酸、抗坏血酸、没食子酸、次亚磷酸钠和甲醛中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求6或7所述的贵金属纳米粒子的制备方法,其特征在于,在所述还原剂对所述贵金属盐进行还原的过程中,还加入有保护剂和表面化学修饰剂;
优选地,所述保护剂包括柠檬酸三钠、壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚对苯二甲酸乙二醇酯、硬脂酸、阿拉伯树胶、羟丙基甲基纤维素、海藻酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、长链脂肪酸、淀粉和十二硫醇中的一种或两种以上的组合;
优选地,所述表面化学修饰剂包括半胱氨酸、烷基硫醇和有机胺中的一种或两种以上的组合。
9.一种贵金属纳米粒子流体的制备方法,其特征在于,将根据权利要求6~8所述的制备方法制备得到的贵金属纳米粒子分散于有机溶剂中,优选地,所述贵金属纳米粒子的浓度为1×10-2~1×10-5mol/L,优选地,所述有机溶剂包括乙醇、丙酮和乙二醇中至少一种。
10.一种贵金属纳米粒子流体,其特征在于,其由权利要求9所述的贵金属纳米粒子流体的制备方法制备得到。
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