[发明专利]一种负热膨胀硅复合材料的制备方法

说明书

本发明公开一种负热膨胀硅复合材料的制备方法，其特征在于：以锂辉石、工业氧化铝、工业碳酸锂为原料，湿法混合均匀，并经由高温熔融、析晶、冷却，制备具有负热膨胀特性的硅复合材料，所述锂辉石优选锂含量为6％的锂辉石矿石粉末；本发明制备负热膨胀硅复合材料的制备方法，步骤简单，利用锂辉石熔融析晶制备的β‑锂霞石，同时配合调控氧化铝及碳酸锂含量进行调控β‑锂霞石比例从而制备负热膨胀硅复合材料，降低制备生产成本，使用规模化生产，具有广阔应用前景，值得推广。

技术领域

本发明涉及一种负热膨胀材料，尤其涉及一种负热膨胀硅复合材料的制备方法。

背景技术

由于集成电路的集成度迅猛增加，导致芯片发热量急剧上升，使得芯片寿命下降。据报道，温度每升高10℃，因GaAs或Si半导体芯片寿命的缩短而产生的失效就为原来的3倍。其原因主要是因为在微电子集成电路以及大功率整流器件中，材料之间散热性能不佳导致热疲劳以及芯片与基板热膨胀系数不匹配引起热应力造成的。为了降低覆铜板的热膨胀系数，目前主要使用二氧化硅填料，二氧化硅填料属于低膨胀材料，为5.5×10^-7/K，为了能够满足低膨胀系数的应用要求，必然伴随着复合材料增强体体积分数过大的问题出现，同时二氧化硅硬度较大，加工困难，而复合材料中二氧化硅填料体积分数过大就意味着复合材料的加工成形能力等发生严重劣化。

针对上述问题，若采用具有负热膨胀系数的材料作为降低铜基复合材料热膨胀系数的组元，在复合材料增强体体积分数较低的状态下获得低热膨胀系数，以改善复合材料的加工成形能力，无疑具有诱人的发展前景。β-锂霞石是一种硅酸铝锂矿物，分子式为Li₂O·Al₂O₃·2SiO₂或LiAlSiO₄(缩写为LAS)。通常情况下，随着温度的变化，材料会发生热胀冷缩现象，然而β-锂霞石由于其独特的结构特性，是自然界中少数具有负膨胀系数的奇特物质之一，它的体膨胀系数为-6.0×10^-6/K，并且在25～1000℃温度范围内热膨胀系数基本保持不变。根据材料的热膨胀系数具有加和性，可以将β-锂霞石与其他材料复合，制备出具有低膨胀或“零膨胀”的复合材料。β-锂霞石还具有良好的抗热震性和介电性能及红外辐射等特性，因此β-锂霞石常被用于制造低膨胀或负膨胀陶瓷和微晶玻璃、电气设备、电子元件、器件密封剂的填料、飞机高精密部件、金属基复合材料、湿度传感器敏感材料及锂离子电池固体电解质等。

由于自然界中的β-锂霞石矿藏数量少，产量低，因此工业上用的β-锂霞石需要人工合成。目前β-锂霞石主要通过纯度较高的Li₂CO₃、Al₂O₃及SiO₂混合后高温固相合成，成本较高，还停留在实验室研究阶段，未能大规模普及生产。

发明内容

针对上述问题，本发明提出一种负热膨胀硅复合材料的制备方法，具体技术方案如下：

一种负热膨胀硅复合材料的制备方法，其特征在于：以锂辉石、工业氧化铝、工业碳酸锂为原料，湿法混合均匀，并经由高温熔融、析晶、冷却，制备具有负热膨胀特性的硅复合材料，所述锂辉石优选锂含量为6％的锂辉石矿石粉末。

进一步的，制备具有负热膨胀特性的硅复合材料，具体步骤如下：

(1)按照质量比100:30:20-100:70:50称取锂辉石、工业氧化铝、工业碳酸锂，并将其依次置于容器中，同时加入去离子水，机械搅拌混合均匀；

(2)将上述步骤(1)混合均匀的原料倒入至氧化铝坩埚钳反应容器，在80-100℃条件下干燥；

(3)将上述步骤(2)中干燥好的原料加入马弗炉中，程序控温以5-10℃/min升温至1300-1600℃，熔融反应；