[发明专利]一种利用微通道反应装置制备木质素磺酸盐的方法

说明书

本发明公开了一种利用微通道应装置制备木质素磺酸盐的方法，包括以磺化试剂或者磺化试剂的水溶液、含有木质素的原料、甲醛水溶液三者为原料，微通道反应装置为反应器，发生反应，得到木质素磺酸盐。本发明提供的方法磺化反应时间短，产品磺化度高、能耗低，可连续化生产，提高生产效率。

技术领域

本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种利用微通道反应装置制备木质素磺酸盐的方法。

背景技术

为应对日益严重的能源危机，近年来世界各国高度重视生物质资源的开发利用。木质纤维素是地球上最丰富的可再生生物质资源，与其它生物质资源相比，木质纤维素优势较为明显，其不与人争粮、不与粮争地。木质纤维生物质，主要由纤维素、半纤维素和木质素通过化学键或者其它特殊形式连接形成复杂的网状结构。目前，在这三大组分中，纤维素主要用于制备燃料乙醇，但半纤维素和木质素因他们化学结构的复杂性及多样性未被有效且广泛利用。

木质素磺酸盐又称磺化木质素，是亚硫酸盐法造纸木浆的副产品，为线性高分子化合物，易溶于水，有良好的扩散性。用于油田钻井泥浆、油井压裂、三次采油提高石油采收率等工艺过程，还可作分散剂及用作混凝土减水剂、石膏板生产助剂、农药助剂、印染扩散剂、橡胶耐磨剂等。木质素磺酸盐生产方法有两种，一是通过亚硫酸盐蒸煮工艺直接生产；二是通过对造纸黑液进行磺化，磺化反应一般是在釜式反应器中进行的，其生产方式不连续，且产率和磺化度较低。

微通道反应装置具有分子间扩散距离短、微通道的比表面积大、传质和传热速度快等优点，可以实现较快的反应速率。同时其反应过程中，由于整个过程是流动的，所以在很大程度上减少了化合物的团聚，降低产物产率。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用微通道反应装置制备木质素磺酸盐的方法，以解决现有技术中木质素磺酸盐在合成过程中存在的反应速率慢、磺化度低、能耗高、生产效率低、难以实现连续化生产等问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种利用微通道反应装置制备木质素磺酸盐的方法，包括以磺化试剂或者磺化试剂的水溶液、含有木质素的原料、甲醛水溶液三者为原料，微通道反应装置为反应器，发生反应，得到木质素磺酸盐。

优选地，所述利用微通道反应装置制备木质素磺酸盐的方法，包括将磺化试剂或者磺化试剂的水溶液、含有木质素的原料、甲醛水溶液三者分别同时泵入微通道反应装置的微结构混合器中，混合均匀后通入微通道反应装置的微反应器中反应，得到木质素磺酸盐。

其中，所述的含有木质素的原料为包含木质素、碱和水的溶液。

其中，所述的含有木质素的原料为木质素、碱和水组成的溶液，或者造纸黑液。

当所述含有木质素的原料为造纸黑液时，所述造纸黑液中木质素的浓度为50～1500g/L，优选为200～800g/L。

当所述含有木质素的原料为木质素、碱和水组成的溶液时，所述的碱为氢氧化钙、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种，所述的碱在碱和水组成的溶液中的浓度为0.02～10g/L，优选0.2～6g/L。所述木质素在木质素、碱和水组成的溶液中的浓度为100～2500g/L，优选400～1200g/L。

其中，所述的木质素为造纸木质素、酶解木质素、碱木质素、有机溶剂木质素中的任意一种。

其中，甲醛水溶液中甲醛的浓度为20～50wt％，优选37～40wt％。

其中，所述的磺化试剂为浓硫酸、发烟硫酸、二氧化硫、三氧化硫、氯磺酸、亚硫酸盐或亚硫酸氢盐。若所用磺化试剂为二氧化硫或三氧化硫时，则需要用背压阀、质量流量计控制二氧化硫或三氧化硫的流量。