[发明专利]智能石墨烯量子点团簇的制备方法及应用有效
申请号: | 201810388032.1 | 申请日: | 2018-04-26 |
公开(公告)号: | CN108467028B | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 邓小勇;付朝;段俊红;孙美;沈宁 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194;A61K9/51;A61K47/04 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 智能 石墨 量子 点团簇 制备 方法 应用 | ||
1.一种智能石墨烯量子点团簇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.首先称取4.0g碳纤维加入250mL的反应容器中,加入135mL的质量百分比浓度不低于95wt.%的浓硫酸与45mL的质量百分比浓度不低于65wt.%的浓硝酸混合物,在常温水浴条件下超声处理至少1h,然后在不低于80℃的油浴条件下,加热回流反应至少24h,然后将反应后的混合液冷却到室温,并用至少800mL去离子水进行稀释,然后用离心机以不低于6000rpm的转速离心至少30min,分离去除下层沉淀物,收集上层黑色液体,使用真空抽滤的方法处理黑色液体,通过孔隙尺寸不大于0.22μm的抽滤膜,进一步去除较大颗粒的物质,最后得到石墨烯量子点的酸溶液,随后在去离子水中用分子量3500Da的透析袋进行多次透析分离纯化,直到透析后的透析袋外的渗出液变为中性,然后将透析袋内透析过的保留液用旋转蒸发仪在不低于60℃进行蒸干,再进行研磨,即得到干燥的石墨烯量子点粉末;
b.取100mg在所述步骤a中制备的石墨烯量子点粉末溶于至少8mL去离子水中,然后用分子量为1000Da的再生纤维素透析袋中,在二甲基亚砜中溶剂中进行透析至少4次,每4h更换一次透析液,得到石墨烯量子点的DMSO溶液;然后取含50mg的石墨烯量子点的DMSO溶液转移到单口烧瓶中,采用HBTU作为偶联剂,并将735.3mg的HBTU和261.48mg的HOBT加入单口烧瓶中进行混合,然后加入383.58mg的肼基甲酸叔丁酯,在常温下搅拌至少30分钟后,再加入400μL的N,N-二异丙基乙胺,得到反应物混合体系溶液;然后在室温和氮气保护气体的条件下进行反应至少48h,然后将反应后的产物溶液装入分子量为3500Da的再生纤维素透析袋中,在DMSO溶液中进行透析至少两天,每8h更换一次透析液,得到GQDs酰肼溶液;
c.取50mg在所述步骤b中制备的GQDs酰肼溶液,然后加入相当于所取用的GQDs酰肼溶液至少10倍质量的GQDs粉末,同时加入0.5mL的三氟乙酸形成反应物混合液体系,在室温下搅拌至少24h,然后升温到不低于50℃下搅拌至少48h进反应,得到含有智能GQDs团簇产物的混合液,然后将反应后的混合液装入分子量为8000-10000Da的透析袋中,在去离子水中反复透析三天到四天,每8h更换一次透析液,最后得到智能GQDs团簇的水溶液。
2.一种权利要求1所述智能石墨烯量子点团簇的制备方法制备的智能石墨烯量子点团簇的应用,其特征在于:智能石墨烯量子点团簇在不同pH条件下能解离成分散的GQDs纳米颗粒,用于pH控制释放。
3.根据权利要求2所述智能石墨烯量子点团簇的应用,其特征在于:通过智能石墨烯量子点团簇进行pH控制释放,使智能石墨烯量子点团簇载带的治疗药物进入肿瘤细胞进行药物释放。
4.根据权利要求2或3所述智能石墨烯量子点团簇的应用,其特征在于:智能石墨烯量子点团簇在pH为5.0~7.4的环境下能解离成分散的GQDs纳米颗粒。
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