[发明专利]一种钯纳米颗粒离散薄膜检测氢气的方法

说明书

本发明公开了一种钯纳米颗粒离散薄膜检测氢气的方法，包括如下步骤：首先准备六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）、福尔马林、石英玻璃基底、高纯氮和碳支持膜；在真空环境下将六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）作为前驱体通入反应室，六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）作为前驱体与石英玻璃基底表面发生化学吸附和化学反应；福尔马林作为前驱体与已经结合在基底的六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）前驱体发生化学反应。本发明能有效提高传感薄膜对氢气的响应速率，并且能够有效避免纯钯在高浓度氢气中引起的相变现象，保证检测的准确性，解决了现有光纤氢气传感器中的钯钇合金薄膜容易被空气中氧气毒化，导致薄膜起泡开裂等引起零点漂移，影响了氢气检测准确性的问题。

技术领域

本发明涉及氢气检测技术领域，具体为一种钯纳米颗粒离散薄膜检测氢气的方法。

背景技术

氢气由于其燃烧效率高、产物无污染等优点，与太阳能、核能一起被称为三大新能源。作为一种新能源，氢气在航空、动力等领域得到广泛的应用；同时，氢气作为一种还原性气体和载气，在化工、电子、医疗、金属冶炼，特别在军事国防领域有着极为重要的应用价值。但氢气分子很小，在生产、储存、运输和使用的过程中易泄漏，由于氢气不利于呼吸，无色无味，不能被人鼻所发觉，且着火点仅为585℃，空气中含量在4%～75%范围内，遇明火即发生爆炸，故在氢气的使用中必须利用氢气传感器对环境中氢气的含量进行检测并对其泄漏进行监测。

氢气传感器可以作为检测环境中氢气浓度的传感器，出于生产生活中对安全的要求，快速、灵敏的氢气传感器是十分必要的，能够及时避免爆炸的可能性。由于多种固态氢气传感器使用的都是电信号，一个共同的弊端就是可能产生电火花，对于氢气体积分数较高的环境来说存在极大的安全隐患。而光纤传感器使用的是光信号，所以，适用于易爆炸的危险环境。

现有光纤氢气传感器中的钯钇合金薄膜容易被空气中氧气毒化，导致薄膜起泡开裂等引起零点漂移，影响了氢气检测的准确性，为此，我们提出一种钯纳米颗粒离散薄膜检测氢气的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钯纳米颗粒离散薄膜检测氢气的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钯纳米颗粒离散薄膜检测氢气的方法，包括如下步骤：

（1）首先准备六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）、福尔马林、石英玻璃基底、高纯氮和碳支持膜；

（2）在真空环境下将六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）作为前驱体通入反应室，六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）作为前驱体与石英玻璃基底表面发生化学吸附和化学反应，惰性气体将多余的前驱体和副产物清除；

（3）在真空环境下将福尔马林作为前驱体通入反应室，福尔马林作为前驱体与已经结合在基底的六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）前驱体发生化学反应，再次用惰性气体将多余的前驱体和副产物清除出反应腔，最后在基底上沉积形成传感薄膜；

（4）向薄膜中掺入钇元素后将引起10.42%晶格膨胀，使得氢原子更自由的进出材料晶格内部；

（5）向薄膜中通入不同浓度的氢气，当氢气接触到钯时，被钯捕获并发生化学反应形成氢化钯使得原来纯钯纳米颗粒的光学性能发生改变，透射过传感薄膜的光强得到增强，通过光纤传感器测试平台测得此光强的改变并转换为电压信号。

优选的，所述步骤（1）中六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）的量为5克，福尔马林为37%甲醛的水溶液，石英玻璃基底的尺寸为10mm*10mm，数量为10片。

优选的，所述步骤（2）中的惰性气体采用氩气和氮气中的一种。

优选的，所述步骤（3）中的惰性气体采用氩气和氮气中的一种。