[发明专利]一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用，属于材料制备领域。以氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、硫氰酸胺、硫脲、尿素等为前驱体，经煅烧生成体相氮化碳，然后将体相氮化碳与熔盐混合后煅烧生成晶相氮化碳，除去熔盐后再经碱溶液回流处理，得到晶相氮化碳纳米颗粒。本发明制备的氮化碳纳米颗粒为晶态物质，具有纳米级颗粒尺寸，在水溶液中均匀分布且稳定存在。本发明工艺简单，成本低，符合实际生产需要，在纳米材料、太阳能电池、传感器、生物成像和薄膜器件制造等方面具有较大的应用潜力。

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用。

背景技术

氮化碳（Carbon Nitride）作为一种不含金属的环境友好型材料已经引起了人们的广泛兴趣，其在光解水制氢气（Nat. Mater. 2009, 8, 76）、光降解有机污染物 (Adv.Mater. 2009, 21, 1609)、有机光合成 (J. Am. Chem. Soc. 2010, 132, 16299)，以及薄膜器件（Angew. Chem. 2015, 127, 6395）太阳能电池（J. Am. Chem. Soc., 2014, 136,13486）、发光二级管（Adv. Opt. Mater., 2015, 3, 913）、传感器（Angew. Chem., Int.Ed. 2010, 49, 9706）和生物成像（Angew. Chem. 2016, 128, 3736）等方面得到了广泛的研究。但是，传统方法制备的氮化碳为块体结构，存在颗粒较大、聚合不完全、结晶度较低、成膜困难等问题，限制了氮化碳材料的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用。本发明所制备的氮化碳纳米颗粒为晶态物质，具有纳米级颗粒尺寸，在水溶液中均匀分布且稳定存在。本发明工艺简单，成本低，符合实际生产需要，在纳米材料、太阳能电池、传感器、生物成像和薄膜器件制造等方面具有较大的应用潜力。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法：以碳氮化合物为前驱体，经煅烧生成体相氮化碳，然后将体相氮化碳与熔盐混合后煅烧生成晶相氮化碳，除去熔盐后再经碱溶液回流处理，得到晶相氮化碳纳米颗粒。

所述的晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，具体步骤为：

（1）将前驱体在空气或氮气气氛下、400-600℃煅烧2-6h，得到体相氮化碳；

（2）将步骤（1）得到的体相氮化碳与熔盐研磨混合均匀；

（3）将步骤（2）得到的混合物在空气或氮气气氛下、500-600℃煅烧2-6h，生成晶相氮化碳；

（4）将步骤（3）得到的晶相氮化碳除去熔盐；

（5）将步骤（4）得到的固体粉末在碱溶液中回流6-12h后，除去碱溶液，得到晶相氮化碳纳米颗粒。

所述的前驱体包括氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、硫氰酸胺、硫脲、尿素中的一种。

所述的熔盐为氯化锂或者溴化锂；或者为氯化钾和氯化锂的混合物；或者为溴化钾和溴化锂的混合物；所述的熔盐中，钾盐和锂盐的质量比为：40-50:40-50。

步骤（2）中体相氮化碳和熔盐的质量比为：1-10:100。

步骤（4）所述的除去熔盐为：将步骤（3）得到的晶相氮化碳在水中超声分散，除去水溶液后烘干，得到固体粉末。

一种如上所述的制备方法制得的晶相氮化碳纳米颗粒，粒径在2~6nm，发射光谱在440nm。

一种如上所述的晶相氮化碳纳米颗粒的应用：用于光催化分解水制取氢气。

本发明的显著优点在于：