[发明专利]一种从弯管列当中提取制备crenatoside的方法在审

专利信息
申请号: 201810385307.6 申请日: 2018-04-26
公开(公告)号: CN108640955A 公开(公告)日: 2018-10-12
发明(设计)人: 曲正义;王英平;金银萍;姚春林;张玉伟 申请(专利权)人: 中国农业科学院特产研究所
主分类号: C07H17/04 分类号: C07H17/04;C07H1/08
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 刘景祥
地址: 130112 吉林省长*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 弯管 制备 乙酸乙酯 中压硅胶柱层析 乙醇超声提取 提取液浓缩 列当 分离纯化 高效快速 工艺步骤 原料粉碎 中药化学 高纯度 有机相 双相 萃取 浓缩
【权利要求书】:

1.一种从弯管列当中提取制备crenatoside的方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)超声提取:将弯管列当药材粉碎,用乙醇作为提取溶媒进行超声提取,旋转蒸发浓缩得到浸膏;

2)萃取:将上述浸膏通过乙酸乙酯-水双相分散萃取,取乙酸乙酯层,减压回收乙酸乙酯,剩余萃取浓缩物;

3)中压硅胶层析:将上述所得萃取浓缩物经中压硅胶柱层析进行分离纯化,根据TLC检识合并目标流份,得到crenatoside洗脱液;

4)重结晶:将上述组分减压浓缩后用溶剂溶解,敞口静置析出crenatoside结晶,过滤;重复本步骤2-4次,阴干,即得crenatoside。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中粉碎为80-100目;超声时间每次为40-60min,超声提取3-5次后合并提取液。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中乙醇用量为弯管列当粉体积的8-10倍,乙醇浓度为95%。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中乙酸乙酯和水的体积比为1:1;乙酸乙酯与步骤1)中弯管列当粉体积比为2:1。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)中中压硅胶柱层析色谱溶剂系统为二氯甲烷:甲醇:水体积比为(18-12):1:0.1;恒梯度洗脱,取比移值(Rf)=0.4的单点流份合并,得到crenatoside洗脱液。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)分离纯化的洗脱流速为10-20mL/min,柱压为2.5MPa。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤4)结晶步骤溶剂为甲醇。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述步骤4)结晶步骤溶剂甲醇用量为步骤1)每1000mL弯管列当药材粉末用甲醇5-20mL,溶解温度为40-50℃。

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