[发明专利]一种从弯管列当中提取制备crenatoside的方法在审
| 申请号: | 201810385307.6 | 申请日: | 2018-04-26 | 
| 公开(公告)号: | CN108640955A | 公开(公告)日: | 2018-10-12 | 
| 发明(设计)人: | 曲正义;王英平;金银萍;姚春林;张玉伟 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院特产研究所 | 
| 主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 | 
| 代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 刘景祥 | 
| 地址: | 130112 吉林省长*** | 国省代码: | 吉林;22 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 弯管 制备 乙酸乙酯 中压硅胶柱层析 乙醇超声提取 提取液浓缩 列当 分离纯化 高效快速 工艺步骤 原料粉碎 中药化学 高纯度 有机相 双相 萃取 浓缩 | ||
1.一种从弯管列当中提取制备crenatoside的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)超声提取:将弯管列当药材粉碎,用乙醇作为提取溶媒进行超声提取,旋转蒸发浓缩得到浸膏;
2)萃取:将上述浸膏通过乙酸乙酯-水双相分散萃取,取乙酸乙酯层,减压回收乙酸乙酯,剩余萃取浓缩物;
3)中压硅胶层析:将上述所得萃取浓缩物经中压硅胶柱层析进行分离纯化,根据TLC检识合并目标流份,得到crenatoside洗脱液;
4)重结晶:将上述组分减压浓缩后用溶剂溶解,敞口静置析出crenatoside结晶,过滤;重复本步骤2-4次,阴干,即得crenatoside。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中粉碎为80-100目;超声时间每次为40-60min,超声提取3-5次后合并提取液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中乙醇用量为弯管列当粉体积的8-10倍,乙醇浓度为95%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中乙酸乙酯和水的体积比为1:1;乙酸乙酯与步骤1)中弯管列当粉体积比为2:1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)中中压硅胶柱层析色谱溶剂系统为二氯甲烷:甲醇:水体积比为(18-12):1:0.1;恒梯度洗脱,取比移值(Rf)=0.4的单点流份合并,得到crenatoside洗脱液。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3)分离纯化的洗脱流速为10-20mL/min,柱压为2.5MPa。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤4)结晶步骤溶剂为甲醇。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述步骤4)结晶步骤溶剂甲醇用量为步骤1)每1000mL弯管列当药材粉末用甲醇5-20mL,溶解温度为40-50℃。
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