[发明专利]一种利用微波烧结萝藦纤维获得氧化铝中空纤维的方法

说明书

本发明公开了一种利用微波烧结萝藦纤维制得氧化铝中空纤维的方法，将铝盐，锆盐和微波助烧剂按比例混合后溶于体积分数为50％的乙醇水溶液；将萝藦纤维浸泡在前驱体液一定时间后取出干燥；把烘干后的萝藦纤维置入微波炉中进行有氧气氛烧结，从而获得氧化铝中空纤维。本发明所制得的氧化铝纤维呈中空管状，该结构限制热流在纤维制品的传递，隔热性能可得到大幅提升。萝藦模板制得的氧化铝纤维韧性良好，纤维与纤维之间保持一定空隙，纤维中空度高。相比于传统微波烧结方式，本发明加入溴化锌助烧剂提升微波烧结氧化铝的升温速率，简化了微波烧结装置，克服了氧化铝在较低温度吸波能力差升温较慢的缺点，减少烧结时间和能源消耗，效率大幅提升。

技术领域

本发明属于耐火隔热材料领域，具体涉及一种利用微波烧结萝藦纤维获得氧化铝中空纤维的方法。

背景技术

氧化铝纤维属于高性能无机纤维，具有高强度，耐高温的特点，能够耐熔融金属和非氧化物材料的侵蚀，同时还具有耐腐蚀性能强，抗热震性好，绝热性强，低密度，低热膨胀系的优势，在民用复合材料及工业和军事上有非常重要的作用，可做高温结构材料，化学反应的催化剂载体和陶瓷基、金属基复合材料材料的增强体等(乔健，刘和义，连续氧化铝纤维的制备及应用，中国陶瓷，2015，51(8):1-5)。在高温领域，目前使用的氧化铝纤维多为实心纤维，依靠交织分布的纤维阻碍热流传递。实心纤维一定程度上将空气分割成一个一个细小区域并限制其流动，达到保温的目的，但隔热效果无法与同直径的中空纤维比拟。将氧化铝纤维做成中空纤维，利用中空特性锁住空气，导热系数将更低。目前，人工合成的手段还难以制备中空纤维，并且中空纤维存在韧性差的问题。可向氧化铝中添加韧性良好的氧化锆可增加韧性。氧化锆在应力作用下可诱发马氏体相变，四方相氧化锆转化为单斜相，吸收冲击功，达到增韧的效果。(牟军，郦剑，郭绍义等，氧化锆增韧陶瓷的相变及相变增韧，材料科学与工程，1994，12(3)，6-11)。

有报道显示研究者曾利用蚕丝作为模板制得中空氧化锆纤维(Synthesis andthermal conductivities of the biomorphic Al₂O₃fibers derived from silktemplate,International Journal of Applied Ceramics Technology,2013,10(2),285-292.)，该报道是利用马弗炉高温烧结蚕丝纤维前驱体制得氧化铝。蚕丝纤维本身不是中空结构，由于铝源物质只是覆盖在模板纤维表面，因此模板烧蚀后得到中空氧化铝。该报道制得的氧化铝纤维上存在少量破洞现象，纤维壁还有一定的塌陷现象，纤维不够饱满，上述现象使得材料的空隙缩小。

遗态材料是以复杂精细的动植物为模板，通过浸渍、烧结等手段，制备具有相似结构的功能材料。用遗态法可获得人工手段难以制备的复杂结构。萝藦纤维是一种中空管状纤维，种毛纤维长30～45mm，直径约30μm，且纤维趋向平行排布，具有壁薄中空的特征(王宗乾，臧腾，徐奇等，萝藦绒纤维的基础性能测试与分析，化工新型材料，2016，44(4)，190-192)，以天然萝藦纤维为模板可制备出具有相似结构的氧化铝中空纤维。

发明内容

为解决中空纤维难以制备以及烧结效率低下的问题，本发明提供了一种利用微波烧结萝藦纤维获得氧化铝中空纤维的方法。相比传统工艺，本发明方法简单，高效，稳定，制备的氧化铝纤维可良好地复制模板结构，具有密度低，中空度高，稳定性好，保温性能好的特点。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种利用微波烧结萝藦纤维获得氧化铝中空纤维的方法，该方法步骤如下：

步骤1、将原料铝盐、锆盐和微波助烧剂混合，锆盐与铝盐的摩尔比为10:100～30:100，微波助烧剂与铝盐摩尔比为10:100～60:100，并将混合物溶解于体积分数50％的乙醇水溶液中配制成前驱液，铝盐与体积分数50％的乙醇水溶液质量比为5～15％；