[发明专利]一种以高锌除尘灰制备纳米氧化锌的方法

说明书

本发明公开了一种以高锌除尘灰制备纳米氧化锌的方法，将高锌除尘灰溶于硫酸溶液中，经过搅拌、过滤后收集滤液；然后对滤液依次进行除铁，除铜、镉等杂质，得到除杂后的净化液；在净化液中加入碳酸钠溶液，充分反应后对其进行洗涤、过滤，去除其中的硫酸根离子及钠离子后得到前驱体碱式碳酸锌，经烘干后，得到前驱体碱式碳酸锌，最后将前驱体碱式碳酸锌进行煅烧后得到纳米氧化锌。与现有技术相比，本发明提供的以高锌除尘灰制备纳米氧化锌的方法操作简单，所用各反应原料均是价廉易得的物质，且反应条件温和、能耗低，且所得氧化锌粒径均匀，纯度高达99.0％以上。

技术领域

本发明属于冶金资源综合利用领域，具体涉及一种以高锌除尘灰制备纳米氧化锌的方法。

背景技术

随着我国经济的不断快速增长，锌的消费量也大幅度增长。据有关资料报道，中国是世界上精锌消费量最多的国家，2006～2011年锌的平均消费增速为10.54％，远高于全球平均水平。尽管我国是一个铅锌资源丰富的国家，但人均拥有量却相对贫乏。而钢铁行业含锌粉尘是一种重要的锌再生资源，其来源于主要有高炉粉尘、电炉粉尘和转炉粉尘等。对于这类含锌粉尘，国内已有多家企业采用直接还原脱锌法，如回转窑法、转底炉法、威尔兹工艺等，使锌进一步富集后用作锌冶炼行业的原料。

纳米氧化锌比表面积大、活性强，可广泛应用于橡胶、陶瓷、电力电子、饲料、纺织等行业，目前售价约为1.5～1.8万元/吨，若能以高锌除尘灰用来生产纳米氧化锌，将大幅度提高其附加值。

目前生产纳米氧化锌的方法主要为湿法工艺，其制备过程复杂，所需药剂种类多，容易产生二次污染物。本发明工艺简单、清洁无污染，制备的纳米氧化锌性能指标可达到纳米氧化锌国家标准GB/T 19589-004中的1类纳米氧化锌性能指标。

发明内容

本发明提供了一种以高锌除尘灰制备纳米氧化锌的方法，以湿法工艺制备纳米氧化锌，其工艺简单、能耗低、清洁无污染，制备的纳米氧化锌粒径均匀、纯度较高，且性能指标达到纳米氧化锌国家标准GB/T 19589-004中的1类纳米氧化锌性能指标。

本发明采取的技术方案为：

一种以高锌除尘灰制备纳米氧化锌的方法，包括以下步骤：将高锌除尘灰溶于硫酸溶液中，经过搅拌、过滤后收集滤液；然后对滤液依次进行除铁，除铜、镉等杂质，得到除杂后的滤液；在滤液中加入碳酸钠溶液，充分反应后对其进行洗涤、过滤，去除其中的硫酸根离子及钠离子后得到前驱体碱式碳酸锌，经烘干后，得到前驱体碱式碳酸锌，最后将前驱体碱式碳酸锌进行煅烧后得到纳米氧化锌。

进一步地，具体包括以下步骤：

S1、将高锌除尘灰溶于硫酸溶液中，搅拌反应30～120min，过滤并收集滤液。

高锌除尘灰主要成分为锌和铅，并含有铁以及少量的铜、镉等。以硫酸水溶液为浸出剂处理高锌除尘灰并进行过滤，得到的滤渣主要成分为难溶性的硫酸铅；得到的滤液主要成分为可溶性的硫酸锌，并含有少量的铁、铜、镉等杂质离子，此步骤中锌的浸出率可达到94％以上；

S2、将步骤S1得到的滤液预热，经碳酸盐溶液调节滤液初始pH＝3，继续恒温10min后，缓慢加入双氧水，反应1h后，缓慢加入碳酸钠溶液调节溶液pH＝5，反应1h后，经过滤得到除铁后的硫酸锌溶液，其中还含有少量的铜、镉等杂质离子，在此过程中铁的去除率可达到99.7％以上；其原理及主要反应如下：

高锌除尘灰经硫酸水溶液浸出后，铁是以Fe³⁺和Fe²⁺形式始终共存的，主要以Fe²⁺形式存在。通过添加碱溶液调节浸出液的pH，使其符合针铁矿沉淀的基本条件，其反应式为：

Fe³⁺+3OH^-＝FeOOH↓+H₂O (1)