[发明专利]一种尺寸、形貌可控的Cs有效

专利信息
申请号: 201810381870.6 申请日: 2018-04-26
公开(公告)号: CN108483487B 公开(公告)日: 2019-12-13
发明(设计)人: 解仁国;黄祥冰;刘峰;张颖;杨文胜 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C01G21/00 分类号: C01G21/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 22201 长春吉大专利代理有限责任公司 代理人: 王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 形貌可控 钙钛矿 纳米晶 制备 纳米簇 羧酸铯 半导体纳米材料 室温条件 溴化铅 合成
【说明书】:

发明的一种尺寸、形貌可控的Cs4PbBr6钙钛矿纳米晶的制备方法属于半导体纳米材料制备的技术领域,将羧酸铯溶液加入到N2保护的溴化铅溶液中,并在室温条件下进行反应,合成CsPbBr3纳米簇;然后将CsPbBr3纳米簇热注入到羧酸铯溶液中,得到Cs4PbBr6钙钛矿纳米晶。本发明具有操作简单,产物尺寸易调,形貌可控等优点。

技术领域

本发明属于半导体纳米材料制备技术领域,涉及一种尺寸、形貌可控的 Cs4PbBr6钙钛矿纳米晶的制备方法。

背景技术

近年来,钙钛矿纳米晶尤其是卤化铅钙钛矿纳米晶因为其卓越的电荷传输性能以及良好的化学可控性,使其在太阳能电池、LED、激光和光电探测器的应用中脱颖而出,特别是在太阳能电池领域,其光电转换效率可达到20%。目前,有机无机混合型卤化铅钙钛矿纳米晶,其制备方法基本上是用强极性的DMF或者DMSO作为溶剂去合成。而纯无机的卤化铅铯钙钛矿纳米晶,则采用的是高温热注入法,通过调控不同的反应温度和有机配体等可以实现其可控制备。然而,已公开的报道却主要集中于纯无机的CsPbX3钙钛矿纳米晶,相比之下,对于 Cs4PbX6型钙钛矿纳米晶的研究还相对较少,其可控制备还远远落后。这也导致目前对于Cs4PbX6型钙钛矿纳米晶的认识还很局限,存在着还未解决的问题和缺陷,技术有待创新和改进。因此,建立一种尺寸、形貌可控的Cs4PbBr6钙钛矿纳米晶的方法,对于纳米晶的合成以及相关材料的认识有着十分重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是,克服背景技术存在的问题,提供一种操作简便、反应可控的新方法,实现不同尺寸、不同形貌的Cs4PbBr6钙钛矿纳米晶的可控制备。

本发明的技术问题通过以下技术方案解决:

一种尺寸、形貌可控的Cs4PbBr6钙钛矿纳米晶的制备方法,将羧酸铯溶液加入到N2保护的溴化铅溶液中,并在室温(25℃)条件下进行反应,合成CsPbBr3纳米簇;然后将CsPbBr3纳米簇热注入到羧酸铯溶液中,得到Cs4PbBr6钙钛矿纳米晶;

在制备CsPbBr3纳米簇时,羧酸铯与溴化铅的摩尔比为1:5,在制备CsPbBr3纳米簇时所用的羧酸铯溶液为0.2M的油酸铯的十八烯溶液,溴化铅溶液为每0.2 毫摩尔的溴化铅溶解于0.5mL油胺、0.5mL油酸和3mL十八烯的混合溶液;

在制备Cs4PbBr6钙钛矿纳米晶时所用的羧酸铯溶液为0.014M的油酸铯的十八烯溶液,CsPbBr3纳米簇与羧酸铯的摩尔比为1:1.5;所述的热注入的注入温度为100~250℃。

在本发明的一种尺寸、形貌可控的Cs4PbBr6钙钛矿纳米晶的制备方法中,当所述的热注入的注入温度为100~200℃时,得到尺寸为9.8~22nm的Cs4PbBr6纳米粒子;注入温度为210~230℃时,得到22nm×50nm~22nm×150nm的Cs4PbBr6纳米棒;注入温度为240~250℃时,得到直径为22nm,长度为4~10μm的Cs4PbBr6纳米线。

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