[发明专利]一种甲酰化杂环衍生物的制备方法

说明书

一种甲酰化杂环衍生物的制备方法，本发明涉及一种甲酰化杂环衍生物的制备方法。本发明的目的是为了解决现有甲酰化杂环衍生物合成需要高温加热体系，耗能高，条件苛刻对设备的要求大，而且产率低的问题，本发明在室温下，将杂环衍生物、2,2‑乙氧基乙酸、氧化剂和碱溶解在有机溶剂中，混合均匀，然后通氮气25‑35min，再置于蓝色LEDs灯下光照反应完全，然后加酸催化水解，调整pH至中性，再经硅胶柱层析分离纯化，即可得到甲酰化的杂环衍生物。本发明方法在常温常压下即可反应，反应条件温和，产率可达80％，且具有操作简单、无污染、安全环保、成本低的优点。本发明应用于有机合成领域。

技术领域

本发明涉及一种甲酰化杂环衍生物的制备方法。

背景技术

含N杂环及醛酮骨架广泛的存在于具有生物活性的天然产物以及药物分子当中，由于其独特的氮氧杂环结构，因此它还是很多化工产物和其他天然产物的重要的原料中间体，比如说，通过对自然产物咖啡因，进行甲酰化修饰。据文献报道，通过一系列的转化反应，就可以获得各类重要的化学原料中间体，如化合物1-4典型的天然产物。因此甲酰化杂环衍生物的合成，得到化学家们的广泛关注。

目前，合成甲酰化杂环衍生物报道并不多，而且现有合成方法大多采用高温加热体系，耗能高，条件苛刻对设备的要求大，而且产率低。因此，寻求到一种条件温和、方法简单且操作方便产率高的甲酰化杂环衍生物的合成方法是目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有甲酰化杂环衍生物合成需要高温加热体系，耗能高，条件苛刻对设备的要求大，而且产率低的问题，提供一种甲酰化杂环衍生物的制备方法。

本发明一种甲酰化杂环衍生物的制备方法为在室温下，将杂环衍生物、2,2-乙氧基乙酸、氧化剂和碱溶解在有机溶剂中，混合均匀，然后通氮气25-35min，再置于蓝色LEDs灯下光照反应完全，然后加酸催化水解，调整pH至中性，再经硅胶柱层析分离纯化，即可得到甲酰化的杂环衍生物；杂环衍生物、2,2-乙氧基乙酸、氧化剂和碱的摩尔比为1:5-8:2:2，杂环衍生物和有机溶剂的摩尔体积比为1mmol：10-20mL；

其中含有N结构的杂环化合物的结构式为：

2,2-乙氧基乙酸的结构式为：

本发明的有益效果为：

1、本发明制备了一种甲酰化杂环衍生物，该衍生物具有巨大的潜在应用价值。根据已有文献及专利报道，甲酰化杂环衍生物具有多样的转化途径，可以作为很多化工原料的中间体，所以本发明提供的化合物具有较高的研究价值，可以用作药物开发以及化工原料中间体合成等研发使用。本发明亦可以作为合成其他含有甲酰化杂环衍生物的原料来使用。

2、本发明一步法合成不同类型甲酰化杂环衍生物的方法，不需要外加光催化剂，只需加入氧化剂即可合成甲酰化杂环衍生物且反应时间更短，本发明方法解决了现有甲酰化杂环衍生物合成需要高温加热体系，耗能高，条件苛刻对设备的要求大，而且产率低的问题，在条件温和、方法简单且操作方便产率高，产率可达80％以上。

附图说明

图1为实施例1所得甲酰化杂环衍生物的¹H NMR谱图。

图2为实施例1所得甲酰化杂环衍生物的¹³C NMR谱图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种甲酰化杂环衍生物的制备方法为在室温下，将杂环衍生物、2,2-乙氧基乙酸、氧化剂和碱溶解在有机溶剂中，混合均匀，然后通氮气 25-35min，再置于蓝色LEDs灯下光照反应完全，然后加酸催化水解，调整pH至中性，再经硅胶柱层析分离纯化，即可得到甲酰化的杂环衍生物；杂环衍生物、2,2-乙氧基乙酸、氧化剂和碱的摩尔比为1:5-8:2:2，杂环衍生物和有机溶剂的摩尔体积比为1mmol： 10-20mL；