[发明专利]一种1;3;5-三嗪-2;4;6-三胺的合成方法有效
| 申请号： | 201810380370.0 | 申请日： | 2018-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN108530369B | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 马卿;卢欢唱;廖龙渝;张祯琦;范桂娟 | 申请（专利权）人： | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分类号： | C07D251/56 | 分类号： | C07D251/56;C07D251/62 |
| 代理公司： | 51213 四川省成都市天策商标专利事务所 | 代理人： | 刘兴亮;吴瑞芳 |
| 地址： | 621000*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三胺 二氰二胺 滴加 三嗪 蒸馏水 合成 氨基 目标化合物 析出 减压过滤 冷却结晶 起始原料 设备要求 真空烘干 常温下 浓盐酸 滤饼 四唑 加热 清洗 | ||
1.一种1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：以二氰二胺为起始原料，常温下先将二氰二胺与5-氨基-1H-四唑分散于蒸馏水中，然后滴加少量浓盐酸，滴加完成之后，加热至回流，然后进行冷却结晶，析出固体，将所得固体进行减压过滤，得到滤饼后用水清洗并真空烘干，即得到目标化合物1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，所述二氰二胺与蒸馏水的质量体积比为(1.5～2)g：20ml，所述5-氨基-1H-四唑与蒸馏水的质量体积比为(1.5～2)g：20ml，所述蒸馏水与浓盐酸的体积比为20：(0.5～2)，所述回流反应温度为80～100℃，回流反应时间为12～24小时，所述冷却结晶的温度为2～8℃，冷却结晶的时间为10～24小时。
2.根据权利要求1所述的1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的合成方法，其特征在于，所述二氰二胺与5-氨基-1H-四唑的摩尔比为(1～1.2:)1。
3.根据权利要求1所述的1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的合成方法，其特征在于，所述浓盐酸的质量分数为36～38％。
4.根据权利要求1所述的1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的合成方法，其特征在于，所述将所得固体进行减压过滤时的压力为400～500mmHg。
5.根据权利要求1所述的1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的合成方法，其特征在于，所述真空烘干的温度为25～60℃，烘干时间为2～6h，真空度为0.05～0.08MPa。
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