[发明专利]X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法

说明书

本发明涉及X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法，制备标定物：分别称取纯度较高的硫磺与尿素按比例混合，控制硫元素含量为0％～60wt％，然后利用X射线激发上述标定物质，以硫元素响应信号与硫元素含量建立标准曲线；测定硫含量：按照标定物质制备方式，对待测样品进行处理，然后利用X射线荧光光谱进行定量分析，通过标准曲线获得待测样品中的硫含量。与现有技术相比，本发明具有操作简便、快速、安全等优点。

技术领域

本发明涉及一种标定方法，尤其是涉及一种X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法。

背景技术

我国是农业大国，农业是国民经济的基础，而化肥在我国粮食生产中又占有及其重要的地位，是农民生产性投资中最大的物资性投资，约占其全部生产性支出的50％。据统计，我国化肥的总产量占世界的四分之一，化肥的总施用量占世界的三分之一。在我国，化肥对粮食增长的贡献率约为46.3％。随着人口的增长，为了满足人们物资需要，提高粮食产量，增加肥料的投入将可不避免。但大量数据表明，我国的肥料利用率仍普遍较低，并且还带有肥料大量使用所引发的环境污染问题，如水体富营养化，农田氮素逸出对大气层特别是臭氧层的影响等。此外，还常造成普通百姓对农产品是否健康安全的信赖等问题。现在如何把肥料与食物安全、环境保护有机结合起来，如何保持农业的高效持续健康发展已经成为肥料研究中特别受到关注的问题。

世界各国都在针对普通化学肥料利用率低，使用过程中容易出现损失而污染环境等问题，纷纷研制养分控制释放肥料，要求肥料养分的释放规律与作物的养分吸收相吻合，既可实现一次性施肥省工高效，又可大幅度提高肥料利用率。为了提高化肥的利用率，从20世纪初人们就提出了缓释化肥的设想，控释肥料是缓释肥料的高级形式。与传统肥料相比,控释肥料的出现有着非常大的优势，不仅能够提高肥料利用率，降低肥料用量，减少水体富营养化，甚至在某种程度上，控释肥料不仅仅是一种农资产品，更是一种环境产品，因而成为了目前肥料界的一个研究热点与前沿。控释肥料可以显著提高肥料的利用率、减少养分的挥发和淋洗损失、减轻施肥对环境的污染、改善作物的生长发育状况、提高作物的产量和产品品质。由于控释肥料所用的包膜材料非常昂贵，致使控释肥料的价格普遍过高，这是制约这一高效肥料大面积推广的主要障碍。为此，许多专家和学者探索用硫磺作为主要的包膜材料而制造出了硫包衣控释肥。

硫包衣尿素是1961年由美国田纳西流域管理局国家化肥中心首次开发，并于1967年正式商业生产的一种包膜缓释氮肥。它是通过在尿素外面包裹硫磺和密封剂而制成，一般含氮30％～40％，含硫10％～30％。而硫磺与密封剂的特性、包裹方法、数量将会决定该产品缓释氮的释放特性。硫包衣的使用能够有效的降低肥料的高盐份危害、减少养分损失、提供硫营养、调节养分释放模式，达到提高肥料使用率、减少施肥频率、节省劳动力、对环境友好、提高植物经济品质与经济产量的目的。因此硫元素的含量极大程度影响缓释肥的是肥料释放效率。

然而目前针对硫含量的测定方法主要有：(1)GB/T 19203复混肥料中钙、镁、硫含量的测定；(2)AOAC中肥料中“硫的重量测定法”；(3)GB 29401-2012硫包衣尿素三种方法。现用的测定硫包衣尿素中的硫的测定方法即根据“GB29401-2012硫包衣尿素”方法进行测定，利用硫的溶解特性，分别用水和硫饱和的丙酮溶出水溶物和丙酮溶物，再用二硫化碳溶出全部的硫，通过减量法计算出硫的含量。但这种测定方法操作复杂、费时费力以及高温条件下存在的安全隐患，并且对环境也有一定的污染。

因此，迫切需要研究一种操作简便、快速、安全的新方法代替现有的实验方法，以满足硫包衣缓释肥料生产过程质量控制及流通领域肥料质量检验的需要。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简便、快速、安全的X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

X射线荧光法测定硫包衣尿素中硫含量的标定方法，采用以下步骤：