[发明专利]一种SnS2-氮掺杂介孔碳复合负极材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种SnS₂‑氮掺杂介孔碳复合负极材料及其制备方法，属于能源先进材料技术领域和电化学储能技术领域。本发明是将氮掺杂介孔碳与无水乙醇中混合；向上述混合均匀的溶液中加入固定比例的五水合四氯化锡和硫代乙酰胺；混合均匀后将混合液放入烧瓶中进行低温搅拌；最后将所述混合物洗涤并离心收集、进行真空干燥处理得到SnS₂‑氮掺杂介孔碳复合材料。本发明所述方法制备工艺简单、操作方便、无环境污染、低能耗、重复性好、适合进行大规模工业化生产，通过本发明所述方法获得的SnS₂‑氮掺杂介孔碳复合材料具有良好的形貌结构、分布较均匀，在锂离子电池负极材料的应用中电化学性能得到提高，显示了更好的比容量和循环性能。

技术领域

本发明涉及一种SnS₂-氮掺杂介孔碳复合负极材料及其制备方法，属于能源先进材料技术领域和电化学储能技术领域。

背景技术

锂离子电池具有能量密度高、重量轻、使用寿命长等特点，现已成为各种便携式设备、电动汽车以及混合动力汽车的主要动力源。近来，过渡金属硫化物作为锂离子电池负极材料已被广泛研究。特别是二硫化锡，具有典型的层状CdI₂型晶体结构，其中锡原子被包夹在两层密集排列的硫原子之间，相邻硫原子层通过微弱的范德华力相互连接，得益于二硫化锡独特的结构特性，它能够提供大量储存锂的活性位点。然而，与其他过渡金属硫化物相同，二硫化锡在充放电过程中也伴随着由活性电极崩溃所引起的体积变化，致使其容量衰减快，循环稳定性差。同时，二硫化锡固有的低电导率也限制了其优越的倍率性能。氮掺杂介孔碳作为一种特殊的碳材料电子导电剂，具有大比表面积、多孔隙及良好的热稳定性。这些特性都表明氮掺杂介孔碳作为高容量过渡金属硫化物的支撑材料和材料导电剂都非常有研究价值。在本工作的研究过程中，采用低温搅拌法制备SnS₂-氮掺杂介孔碳复合负极材料。其中二硫化锡纳米片可以为锂离子提供更多的活性位点。氮掺杂介孔碳的加入在提高材料的导电性的同时，缓冲了充放电过程中发生的体积变化并阻碍活性物质的团聚。二硫化锡和氮掺杂介孔碳的协同作用提升了SnS₂-氮掺杂介孔碳复合负极材料的电化学性能，使其在锂离子电池中得到了较好的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种SnS₂-氮掺杂介孔碳复合负极材料及其制备方法，该方法制备工艺简单、重复性好，能解决现有技术中 SnS₂材料导电率低、容量保持率差的问题，可应用于能源先进材料技术领域和电化学储能技术领域。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的一种SnS₂-氮掺杂介孔碳复合负极材料及其制备方法，按下列步骤进行：

(1) 首先将适量氮掺杂介孔碳与无水乙醇进行混合，得到的混合物作为溶剂，

(2) 将五水合四氯化锡和硫代乙酰胺加入到 (1) 制备的溶剂中，控制五水合四氯化锡与硫代乙酰胺的质量比为 4:3，搅拌使其混合均匀；

(3) 将 (2) 制备的混合溶液加入到烧瓶中控温搅拌，反应温度为80 ℃，反应时间为40 min，并从加热开始，每20 min往混合液中加入25 ml乙醇；

(4) 反应完成后，将烧瓶取出自然冷却至室温，将含有黑色沉淀的混浊液进行抽滤、洗涤、真空条件下烘干，得到SnS₂-氮掺杂介孔碳复合负极材料 ；所得到的 SnS₂-氮掺杂介孔碳复合负极材料作为锂离子电池负极材料的活性物质。

将SnS₂-氮掺杂介孔碳复合负极材料、乙炔黑和偏聚二氟乙烯按照质量百分比为80:10:10的比例混合制成电极片作为工作电极; 金属锂为对电极和参比电极，1mol/L 的LiPF₆/EC-DEC-DMC (体积比 1:1:1) 为电解液，在氩气气氛手套箱中装配成CR2032型扣式电池。