[发明专利]一种硫化锂的制备方法有效
申请号: | 201810379385.5 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108358175B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 李群;黄杰;俞会根 | 申请(专利权)人: | 北京卫蓝新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01B17/22 | 分类号: | C01B17/22 |
代理公司: | 11227 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人: | 任美玲;赵青朵 |
地址: | 100085 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化锂 硫物 制备 芳香族化合物 醚类有机溶剂 富硫化合物 热处理 混合溶液 金属锂 溶解 | ||
1.一种硫化锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将硫化锂、富硫物、金属锂与芳香族化合物溶解于醚类有机溶剂中,进行反应,得到含有沉淀物的混合溶液,所述富硫物为硫和富硫化合物中的一种或多种;
B)分离所述沉淀物后进行热处理,得到硫化锂;
所述热处理在真空条件或惰性气体保护的条件下进行,所述热处理的温度为150~900℃,所述热处理的时间为4~5小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)为:
A1)将硫化锂与富硫物溶解于醚类有机溶剂中,进行反应,得到不饱和Li2Sx溶液,1<x≤8;
A2)将金属锂与芳香族化合物溶解于醚类有机溶剂中,进行反应,得到含锂的溶液;
A3)将所述不饱和Li2Sx溶液与含锂的溶液混合,进行反应,得到含有沉淀物的混合溶液;
步骤A1)与步骤A2)没有顺序限制;
或者,
将硫化锂与富硫物溶解于醚类有机溶剂中,进行反应,得到不饱和Li2Sx溶液,1<x≤8;
将所述不饱和Li2Sx溶液、金属锂与芳香族化合物混合,进行反应,得到含有沉淀物的混合溶液;
或者,
将金属锂与芳香族化合物溶解于醚类有机溶剂中,进行反应,得到含锂的溶液;
将所述含锂的溶液、硫化锂与富硫物混合,进行反应,得到含有沉淀物的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)中的醚类溶剂选自具有R-O-R、R-O-R'、Ar-O-R、Ar-O-Ar、Ar-O-Ar'、R-S-R、R-S-R'、Ar-S-R、Ar-S-Ar、Ar-S-Ar'结构通式的醚类物质,以及环醚的一种或多种,其中R选自烃基,R'选自与R种类不同的烃基,Ar选自芳香烃基,Ar'选自与Ar种类不同的烃基。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)中的醚类溶剂选自甲醚、甲乙醚、乙醚,二甲醚,正丙醚、正丁醚、甲丁醚、乙丁醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、1,3-二氧戊烷,二苯醚,二甲基硫醚、二甲基二硫醚、二烯丙基硫醚、硼烷二甲硫醚、二苯硫醚、环氧乙烷、1,2环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、1,4-环氧丁烷、环氧氯丙烷、1,4-二氧六环和顺-2,3-环氧丁烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述富硫物选自硫单质、Li2S2、Li2S4、Li2S6和Li2S8中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳香族化合物选自芳香烃。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述金属锂的摩尔量≤2(x-1)不饱和Li2Sx溶液中Li2Sx的摩尔量,其中1<x≤8。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤B)之后还包括:
C)将步骤B)制备得到的硫化锂或者步骤B)得到的沉淀物与分离所述沉淀物得到的上清液、金属锂和富硫物混合,进行反应,含有沉淀物的混合溶液;
D)分离所述沉淀物后进行热处理,得到硫化锂。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B)制备的硫化锂为立方晶系或无定型的硫化锂,其中立方晶系硫化锂对应的PDF卡片为23-0369。
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