[发明专利]一种高纯度甲基叔丁基醚的合成方法

说明书

本发明公开了一种高纯度甲基叔丁基醚的合成方法，涉及化工原料合成领域；通过异丁烯和甲醇为原料、催化剂催化反应制得粗甲基叔丁基醚，将粗甲基叔丁基醚和集硫剂混合均匀，在真空烘箱中搅拌烘烤，烘烤后的混合液送入蒸馏塔中，收集的含硫混合物从塔底流出，纯化后的甲基叔丁基醚从塔顶流出；用集硫剂将杂质硫吸收脱出，工艺简单可控，除杂效果好，在集硫剂成分中，部分草酸亚铁能被高锰酸钾氧化成草酸铁，碳纳米管经保护气氛炉烧结、反应釜处理后，表面会产生凹凸不平的形状，部分区域会形成裂纹，增加了碳纳米管的吸附活性和吸附表面积，氯化银和硝酸钴、硅胶的配合使用，能使脱硫更彻底。

技术领域：

本发明涉及化工原料合成领域，具体涉及一种高纯度甲基叔丁基醚的合成方法。

背景技术：

甲基叔丁基醚(MTBE)是一种高辛烷值(研究法辛烷值115)汽油添加剂，化学含氧量较甲醇低得多，利于暖车和节约燃料，蒸发潜热低，对冷启动有利，常用于无铅汽油和低铅油的调合。甲基叔丁基醚也可以重新裂解为异丁烯，作为橡胶及其它化工产品的原料。质量最好的甲基叔丁基醚，可以用作医药，是医药中间体。

MTBE作为汽油的辛烷值改进剂，除可增加汽油含氧量外，还可促进清洁燃烧，减少汽车有害物排放污染。MTBE在水中有一定溶解度，因此，主要由于地下和地上汽油贮罐的泄漏，美国在地下饮用水体中越来越多地发现了MTBE。MTBE即使在很低浓度也会造成水质恶臭。美国环保局已将MTBE列为人类可能的致癌物质。

目前生产的甲基叔丁基醚杂质含量较多，需要经过多道除杂工序，使得生产成本高，生产效率低，尤其是硫化物含量较多，严重影响甲基叔丁基醚的使用。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯度甲基叔丁基醚的合成方法，制备的甲基叔丁基醚杂质含量少，纯度高，生产工艺简单、可控。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种高纯度甲基叔丁基醚的合成方法，包括以下步骤：

(1)将粗甲基叔丁基醚和集硫剂混合均匀，在50-60℃真空烘箱中搅拌烘烤1-2h；

(2)将步骤(1)烘烤后的混合液送入蒸馏塔中，控制塔底温度为85-125℃，塔顶温度为130-150℃，收集的含硫混合物从塔底流出，纯化后的甲基叔丁基醚从塔顶流出；

所述集硫剂由以下重量份的原料组成：草酸亚铁30-50份、硝酸钴26-42份、氯化钾23-25份、氯化银12-14份、硫酸铜6-8份、硅胶10-12份、高锰酸钾20-30份、环己烷50-70份、苯乙酮30-40份、碳纳米管3-5份、乙醇35-55份。

优选的，所述集硫剂的制备方法为：

(1)将草酸亚铁、硝酸钴、氯化钾、氯化银、硫酸铜溶于去离子水中，磁力搅拌30min；

(2)将硅胶和高锰酸钾加入到步骤(1)制备的混合溶液中，在45-55℃下反应1-2h；

(3)将碳纳米管放入氢气气氛炉中在300-400℃下烧结2-3h，自然冷却，加入到2-4％质量浓度的盐酸溶液中，放入反应釜中在120-150℃处理10h；

(4)将环己烷、苯乙酮和乙醇混合均匀，依次加入步骤(2)、(3)制备的混合溶液和碳纳米管，搅拌均匀，制得所述集硫剂。

优选的，所述粗甲基叔丁基醚的制备方法包括以下步骤：

(1)将异丁烯减压降温至液态，与甲醇混合，再将混合液送入膨胀床反应2-3h；

(2)向步骤(1)反应后的膨胀床内加入催化剂进行催化反应；