[发明专利]一种三氮唑衍生物及其制备方法在审
| 申请号： | 201810378610.3 | 申请日： | 2018-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN108395412A | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 陈万芝;崔艳丽;王焕红 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D249/06 | 分类号： | C07D249/06;C07D409/04 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310013 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氮唑衍生物 式( I ) 制备 合成 三唑衍生物 重氮化合物 后处理 有机溶剂 可用 催化剂 添加剂 应用 探索 | ||
1.一种三氮唑衍生物，其结构式如式(I)或式(II)所示：
其中，Ar为芳基或杂芳基；R1为H、碳原子数1～3的饱和烷基、氰基、硝基或卤素原子；R2为碳原子数为1～12的饱和烷基、苯基、苄基或2-苯基乙基；R3为H、苯基或碳原子数为1～4的酰基、酯基、磺酰基或磷酰基；R4为碳原子数1～3的饱和烷基。
2.根据权利要求1所述的三氮唑衍生物，其特征在于，所述的杂芳基为噻吩或吡啶。
3.根据权利要求1或2所述的三氮唑衍生物的制备方法，包括：
在有机溶剂中，在铑催化剂和添加剂的共同作用下，1,2,3-三唑衍生物与重氮化合物在20～120℃温度下，反应1～24h，反应完成后，经后处理得到结构式如式(I)或式(II)所示的三氮唑衍生物；
所述1,2,3-三唑衍生物的结构式如式(III)所示：
其中，Ar、R1、R2的定义与式(I)或式(II)中Ar、R1、R2的定义相同；
所述重氮化合物的结构式如式(IV)所示：
其中，R3、R4的定义与式(I)或式(II)中R3、R4的定义相同。
4.根据权利要求2所述的三氮唑衍生物的制备方法，其特征在于，所述的铑催化剂为三(三苯基膦)氯化铑或二氯(五甲基环戊二烯基)合铑二聚体。
5.根据权利要求2所述的三氮唑衍生物的制备方法，其特征在于，所述的添加剂为六氟锑酸银、醋酸银或醋酸铜。
6.根据权利要求2所述的三氮唑衍生物的制备方法，其特征在于，所述的铑催化剂与1,2,3-三唑衍生物的摩尔比为0.01～0.05:1。
7.根据权利要求2所述的三氮唑衍生物的制备方法，其特征在于，所述的添加剂与1,2,3-三唑衍生物的摩尔比为0.05～0.2:1。
8.根据权利要求2所述的三氮唑衍生物的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为20～60℃，反应时间为2～15h。
9.根据权利要求2所述的三氮唑衍生物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈、1,2-二氯乙烷、甲醇或四氢呋喃。
10.根据权利要求2所述的三氮唑衍生物的制备方法，其特征在于，所述的后处理为柱层析纯化，其中，柱色谱分离的淋洗剂为体积比为1:3～5的乙酸乙酯与石油醚混合液。
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